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氣相色譜 － 質(zhì)譜法同時測定水果中五氯硝基苯·百菌清殘留量
食品安全是影響人類生存和生活質(zhì)量的重要因素之一，果品安全在食品安全中占有十分重要的地位 。我國是世界果品生產(chǎn)大國，種植果樹是農(nóng)民增收的主要途徑，果業(yè)在農(nóng)業(yè)中占有舉足輕重的地位，同時果品又是重要的出口創(chuàng)匯農(nóng)產(chǎn)品。然而，我國果品果率較低( 30% ～ 40% ) ，達(dá)到出口標(biāo)準(zhǔn)的果率僅為 5% 左右，與*國家的果品質(zhì)量水平差距較大 ，出口受限的主要因素之一為檢疫性病蟲害和果實(shí)農(nóng)藥殘留超標(biāo)。
水果 在生長過程中病蟲害多，運(yùn)輸過程中容易腐爛。為有效防治病蟲害和防止腐爛，噴灑農(nóng)藥和殺菌劑的現(xiàn)象普遍存在。五氯硝基苯屬于有機(jī)氮保護(hù)性殺菌劑，不溶于水，溶于有機(jī)溶劑，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易揮發(fā)、氧化分解，對人、畜、魚低毒，在土壤中殘留有效期長，主要用作土壤和種子處理，對多種蔬菜的苗期病害及土壤傳染的病害有較好的防治效果，經(jīng)常與其他農(nóng)藥如多菌靈、克菌丹等混合使用。百菌清 ( CTN) 是一種、低毒的非內(nèi)吸性廣譜有機(jī)氯殺菌劑，對多種作物的真菌病害有良好的預(yù)防作用，已被廣泛應(yīng)用于蔬菜、果樹、經(jīng)濟(jì)作物和豆類、水稻、小麥等多種作物病害的防治，工業(yè)上用作防霉涂料、添加劑，其被涂在船舶上用來防治水藻等 。農(nóng)藥殺菌劑殘留及毒性會對人類健康產(chǎn)生危害，甚至出現(xiàn)致癌、致畸、致突變的情況 。因此進(jìn)口國對水果殺菌劑殘留檢測項(xiàng)目日益增多，檢測*也趨于嚴(yán)格。現(xiàn)有國標(biāo)中五氯硝基苯*zui低為西瓜 0． 02 mg /kg，百菌清zui*為葡萄 0． 5 mg /kg ［5］。五氯硝基苯農(nóng)藥一般采用氣相色譜 － 電子捕獲檢測器( GC － ECD) 檢測，百菌清檢測方法有液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)。筆者在參考有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，研究建立葡萄、櫻桃、西瓜、蘋果、梨、藍(lán)莓、獼猴桃、柑橘、火龍果 9 種水果中的五氯硝基苯和百菌清農(nóng)藥殘留量同時測定的檢測方法。
樣品處理：
稱取15g（至0.01g）切碎混勻的水果樣品，加入3~5g氯化鈉，再加入60 μL 內(nèi)標(biāo)溶液，然后加入30ml乙腈，渦旋混勻1min，超聲提取20min，加入8g無水硫酸鈉，混勻，離心5min，取上清液20ml至雞心瓶中，于30℃水浴中減壓蒸餾濃縮至近干，待凈化。
色譜條件：
離子源溫度 | 230℃ |
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進(jìn)樣口溫度 | 260℃ |
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柱溫 | 初始溫度40℃，保持1min，30攝氏度/min速率升至130℃，再以5℃速率升至250℃，保持5min |
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載氣 | 高純度氦氣（純度99.999％）1.2ml/min |
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進(jìn)樣量 | 1.0μg |
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定量方法 | 峰面積內(nèi)標(biāo)法定量 |
譜圖分析：
