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摘 要：氣相色譜法具有較高的靈敏度和分離效能，以及較快的分析速度等諸多特征，因此已被廣泛應(yīng)用于糧油檢測(cè)?；诖?，就氣相色譜法在糧油檢測(cè)應(yīng)用中的注意事項(xiàng)進(jìn)行分析，以期能夠?yàn)槲覈?guó)糧油檢測(cè)應(yīng)用提供一些幫助。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；糧油檢測(cè)；注意事項(xiàng)

糧油食品作為人們?nèi)粘Ｉ钪?的一部分，其安全問題對(duì)人們的身心健康有著非常重要的作用。因此，在糧油檢測(cè)行業(yè)中，越來越多的檢測(cè)方法和儀器逐漸應(yīng)運(yùn)而生，氣相色譜法就是其中較為成功的一種。氣相色譜法具有較為成熟的技術(shù)，容易掌握，不但在檢測(cè)靈敏度、分離效能、分析速度較高，而且還具有較高的選擇性、較低的檢出限、更加方便快捷以及較為廣泛的應(yīng)用范圍等特點(diǎn)，是當(dāng)下我國(guó)糧油檢測(cè)中使用zui普遍的一種方法。

一、配置標(biāo)準(zhǔn)溶液需要注意的事項(xiàng)

*，將藥品或標(biāo)準(zhǔn)溶液等從冰箱中取出以后，應(yīng)先放置一段時(shí)間，待其溫度達(dá)到室溫后方可使用。第二，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，應(yīng)盡可能選擇具有較高精度的玻璃儀器，并對(duì)其提前做好清潔。使用容量瓶前要檢查其磨口，查看是否會(huì)出現(xiàn)漏液現(xiàn)象；重視容量瓶的干燥方法，高溫下加熱容量瓶時(shí)加熱時(shí)間不宜太久；盡可能避免使用可能會(huì)腐蝕容器的試劑。第三，在選擇配置濃度時(shí)，要選擇和測(cè)定值相同或相近的，促使測(cè)定值能夠在選定的濃度范圍內(nèi)。第四，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)選擇較高純度的試劑，選擇色譜純的，這樣能夠有效降低很多雜質(zhì)對(duì)結(jié)構(gòu)判定造成的影響。第五，重視移液管的運(yùn)用方法，盡可能使用同一根且具有足夠量程的移液管進(jìn)行配制，禁止來回更換，如吸取0、1、2、4 mL 及 6 mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)選擇10 mL的移液管。每次移取溶液時(shí)，必須將移液管吸至到zui大量程，如 10mL 移液管在 10 mL 吸滿后，如需要 4mL 則直接放至 4 mL。第六，在定容過程中，添加溶劑時(shí)如果達(dá)到1 cm刻度時(shí)，應(yīng)先靜置一段時(shí)間容量瓶，促使瓶壁上的水柱全部流下后，再借助滴管進(jìn)行逐步添加，添加過程中盡可能不要沿著瓶壁流下，要讓刻度線、凹液面及視線始終處在一條直線上，配制完成后搖勻，搖動(dòng)過程中速度不能太快。zui后，應(yīng)在棕色容量瓶中低溫保存配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，盡可能減少溶液揮發(fā)現(xiàn)象，同時(shí)也能讓光熱等因素造成的分解現(xiàn)象得以避免。

二、處理樣品時(shí)需要注意的事項(xiàng)

相關(guān)氣相色譜人員應(yīng)充分了解和掌握樣品的來源、仟樣方法及仟樣過程，這樣才能更好地選擇樣品處理方法，同時(shí)也能夠更好地判斷出分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。而且仟取樣品還應(yīng)具備一定的代表性，要依據(jù)國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仟樣。仟樣完成后應(yīng)盡可能進(jìn)行前處理和測(cè)定，如果仟樣放置時(shí)間太久，很有可能一些外界因素會(huì)影響到某些樣品，從而促使需要檢測(cè)的物質(zhì)濃度出現(xiàn)改變，如果不對(duì)其進(jìn)行及時(shí)處理，則應(yīng)盡可能消除和降低這些外界因素的影響，有效保存好樣品。此外，還應(yīng)充分混勻粒狀糧和粉末狀樣品，油類樣品則需先搖均勻才能對(duì)其取樣。在天平精度的選擇上，應(yīng)嚴(yán)格結(jié)合樣品濃度要求，盡可能運(yùn)用具有較高精度的天平，這樣能夠確保人員稱量時(shí)可能出現(xiàn)的操作誤差得以降低。同時(shí)，還應(yīng)盡可能避免樣品處理時(shí)待測(cè)組形成的變化、丟失及沾污現(xiàn)象等。必須*溶解樣品，對(duì)待測(cè)樣品可能出現(xiàn)的濺出、揮發(fā)以及與容器材料互相作用的相關(guān)損失做到嚴(yán)格注意和避免，并對(duì)空氣、試劑及容器等污染現(xiàn)象進(jìn)行預(yù)防，讓處理過程中無關(guān)物質(zhì)的侵入現(xiàn)象得以zui大程度減少。zui后，在操作過程中還應(yīng)嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如在對(duì)小麥粉中過氧化苯甲酰含量進(jìn)行樣品測(cè)定的處理過程中，在回旋搖動(dòng)時(shí)必須預(yù)防氣體頂出活塞而造成的損失，放氣時(shí)應(yīng)做到適時(shí)，并結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行多次洗滌，在水浴加熱過程中應(yīng)盡可能去除掉YIMI，同時(shí)在搖混振蕩時(shí)要時(shí)刻保持均勻，時(shí)間要保持充分。

三、操作氣相色譜儀時(shí)需要注意的事項(xiàng)

首先，要對(duì)各個(gè)氣瓶中氣體的充足性進(jìn)行檢查，查看泄露問題是否存在。其次，在開機(jī)前將zui為合適的色譜柱安裝好，更換柱子的過程中一定要時(shí)刻提高注意；在選擇色譜柱時(shí)，應(yīng)對(duì)被測(cè)組成分的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行綜合考慮，同時(shí)還應(yīng)相匹配檢測(cè)器的性能。在特殊情況下可以更換硅橡膠墊，讓其老化漏氣現(xiàn)象得以避免。再者，在選擇檢測(cè)器時(shí)應(yīng)結(jié)合被測(cè)物質(zhì)，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定時(shí)，可以運(yùn)用火焰光度檢測(cè)器。此外，如出現(xiàn)火點(diǎn)不著的問題時(shí)，可以對(duì)火焰噴口進(jìn)行檢查，查看是否堵塞，或者檢查多進(jìn)樣孔大小和氫氣流量。同時(shí)，還應(yīng)檢測(cè)空氣、氫氣及載氣的流速，將其流速調(diào)整到*。zui后，在使用完微量注射器時(shí)，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行多次清洗，避免堵塞現(xiàn)象的發(fā)生，在不需要使用時(shí)應(yīng)將其放到盒中，不要進(jìn)行空抽，否則會(huì)讓其氣密性被磨損。

四、總結(jié)

在糧油檢測(cè)過程中運(yùn)用氣相色譜法，應(yīng)嚴(yán)格遵守相關(guān)操作流程，時(shí)刻把握細(xì)節(jié)，盡可能減少和避免人為因素造成的誤差；同時(shí)，還應(yīng)定期維護(hù)和保養(yǎng)好儀器，從而使儀器狀態(tài)始終保持在*，讓其檢測(cè)準(zhǔn)確性得到提升，進(jìn)而在糧油檢測(cè)中發(fā)揮出應(yīng)有的作用和功能。