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當(dāng)前位置:上海富瞻環(huán)??萍加邢薰?/a>>>技術(shù)文章>>數(shù)字熔點(diǎn)儀介紹?
獲得良好結(jié)果的關(guān)鍵是仔細(xì)和精確的樣品制備。準(zhǔn)備樣品,使所有毛細(xì)管中的物質(zhì)量相同。量的微小差異可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)溫度出現(xiàn)偏差。
使用熔點(diǎn)樣品制備工具上標(biāo)記的線檢查毛細(xì)管填充高度。為了獲得準(zhǔn)確的測(cè)量,應(yīng)遵守 3 mm 的最佳填充高度。
樣品制備工具為檢查物質(zhì)的填充高度提供了多種可能性。有關(guān)估計(jì) 各種填充高度的示例,請(qǐng)參見(jiàn) 圖 1。為了獲得最佳效果,熔化的物質(zhì)必須覆蓋 孔以進(jìn)行透射光檢測(cè)。
圖1:樣品制備工具:填充高度標(biāo)記 |
藥典 對(duì)熔點(diǎn)測(cè) 定的要求一目了然 ,包括:
使用外徑范圍為 1.3-1.8 毫米、壁厚范圍為 0.1-0.2 毫米的毛細(xì)管。施加 1°C/min 的恒定加熱速率。如果沒(méi)有特別說(shuō)明,則當(dāng)沒(méi)有固體物質(zhì)時(shí),溫度被記錄 在C 點(diǎn)( 對(duì)應(yīng)于凈點(diǎn))。美國(guó)藥典 (USP) 等藥典要求確定熔點(diǎn)范圍,其中 A 點(diǎn)(對(duì)應(yīng)于塌點(diǎn))和 C 點(diǎn)用于溫度測(cè)定。記錄的溫度代表加熱臺(tái)的溫度,加熱臺(tái)可以是油浴或金屬塊,熱電偶位于其中。
了解更多關(guān)于如何達(dá)到符合當(dāng)?shù)睾蛧?guó)際藥典的熔點(diǎn)測(cè)定的信息
如果要確保熔點(diǎn)分析儀提供正確的結(jié)果,則需要驗(yàn)證其測(cè)量精度。由于無(wú)法直接使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的溫度計(jì)測(cè)量樣品溫度,因此使用參考物質(zhì)檢查溫度精度,最好使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的溫度值。因此,我們可以將包括公差在內(nèi)的標(biāo)稱值與實(shí)際測(cè)量值進(jìn)行比較。
如果校準(zhǔn)失敗,這意味著測(cè)得的溫度值與相應(yīng)參考物質(zhì)的認(rèn)證標(biāo)稱值范圍不匹配,則需要調(diào)整儀器。
儀器應(yīng)使用至少兩種涵蓋所需整個(gè)熔點(diǎn)范圍的參考物質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)至少有一個(gè)參比物質(zhì)熔點(diǎn)位于所需溫度范圍內(nèi)。應(yīng)使用與用于調(diào)整的參考物質(zhì)不同的參比物質(zhì)檢查新的調(diào)整。
我們強(qiáng)烈建議您使用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)校準(zhǔn)和調(diào)整。每種熔點(diǎn)參比物質(zhì)都附有證書(shū),標(biāo)簽上寫(xiě)有標(biāo)稱藥典和熱力學(xué)熔點(diǎn)。這些物質(zhì)通過(guò)兩個(gè)條形碼進(jìn)行安全識(shí)別,條形碼顯示填充代碼和批號(hào)。
此外,還提供熔點(diǎn)性能驗(yàn)證包,稱為 MP VPac™,其中包含用于儀器驗(yàn)證的預(yù)填充和密封毛細(xì)管。
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