杭州譜育科技發(fā)展有限公司
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定陽(yáng)極極片中鋰、磷含量
檢測(cè)樣品:鋰電池
檢測(cè)項(xiàng)目:鋰 磷 含量測(cè)定
方案概述:本文采用硝酸-高氯酸混酸消解體系、利用超級(jí)微波化學(xué)工作站對(duì)電池正極極片進(jìn)行全消解處理,并搭配EXPEC6100D型ICP-OES對(duì)電池極片中的Li、P進(jìn)行測(cè)定。
陽(yáng)極片是電池中起著重要作用的電極之一,其主要功能是在電池放電時(shí), 接受電子并釋放陽(yáng)離子,完成電池的化學(xué)反應(yīng),從而產(chǎn)生電能。陽(yáng)極片的材料種類和性能對(duì)電池的性能和壽命有著至關(guān)重要的影響。陽(yáng)極片通常是由石墨或其它碳材料制成,這些材料的電化學(xué)性能、循環(huán)壽命和安全性都與其雜質(zhì)元素的含量和分布有關(guān)。因此,陽(yáng)極材料的純度和含雜元素的種類和含量是鋰離子電池性能和穩(wěn)定性的關(guān)鍵影響因素之一。
ICP-OES 技術(shù)具有多個(gè)優(yōu)勢(shì),其中最為顯著的是其高通量和多元素同時(shí)分析的能力。與傳統(tǒng)的分析方法相比,ICP-OES 技術(shù)能夠在較短時(shí)間內(nèi)同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素,大大提高了樣品分析效率。此外,ICP-OES 技術(shù)還具有較高的分辨率和靈敏度,能夠?qū)ξ⒘吭剡M(jìn)行分析,確保樣品分析的準(zhǔn)確性和可靠性。ICP-OES 技術(shù)在這一領(lǐng)域中發(fā)揮了重要作用,可以對(duì)陽(yáng)極片中的雜質(zhì)含量進(jìn)行精準(zhǔn)分析,為鋰電池的質(zhì)量保證提供了重要的支持。為了保證陽(yáng)極片分析的準(zhǔn)確性和可靠性,國(guó)際上相繼制定了多項(xiàng)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),如 ISO 17025(實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和檢測(cè)的一般要求)、ASTM E1086(標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法:ICP-OES 法測(cè)定金屬材料中的雜質(zhì))等。
本文采用硝酸-高氯酸混酸消解體系、利用超級(jí)微波化學(xué)工作站對(duì)電池正極極片進(jìn)行全消解處理,并搭配EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對(duì)電池極片中的 Li、P 進(jìn)行測(cè)定。
關(guān)鍵詞:鋰電,超級(jí)微波,ICP-OES,極片
儀器
表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級(jí)微波配置表
表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:硝酸(優(yōu)級(jí)純);高氯酸(優(yōu)級(jí)純);
純水:18.2 MΩ 去離子水;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Li、P 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL,國(guó)家有色金屬研究院。
樣品前處理
陽(yáng)極極片:準(zhǔn)確稱取陽(yáng)極極片樣品 0.1g(精確至 0.0001g),依次加入 3 mL高氯酸和 1 mL 硝酸,超級(jí)微波消解(消解程序見表 3),消解結(jié)束后用超純水定容到 25 mL 待上機(jī)測(cè)試。
表 3 消解設(shè)定加熱程序
注:黃色實(shí)線表示設(shè)定溫度,紅色曲線表示實(shí)際溫度,綠色實(shí)線表示實(shí)際壓力圖 1 超級(jí)微波升溫曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別精密量取 Li、P 的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo),稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表 4。
表 4 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度(單位:mg/L)
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
各元素分析譜線見下表 5,在表 4 濃度范圍內(nèi),所有待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測(cè)定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為方法檢出限,各元素檢出限見表 5。
表 5 測(cè)定元素分析譜線、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限
精密度測(cè)試
對(duì) 7 個(gè)平行樣分別測(cè)試,未檢出樣品元素含量則采用加標(biāo)樣測(cè)試其結(jié)果精密度 RSD 在 2.64% ~4.79%之間,證明平行樣之間平行性較好,可以用于實(shí)際樣品分析。
表 6 樣品精密度測(cè)試結(jié)果(單位:mg/kg)
加標(biāo)回收率測(cè)試
針對(duì)樣品的實(shí)際上機(jī)濃度對(duì)樣品中各元素進(jìn)行加標(biāo)測(cè)試,每個(gè)元素按照其 元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),測(cè)試結(jié)果如下表 7 所示,樣品中各元素加標(biāo)回收率在 97.7% ~ 99.1%之間,表明實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試具有較好的加標(biāo)回收率, 該方法可以準(zhǔn)確對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。
表 7 陽(yáng)極極片樣品加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果(單位:mg/Kg)
備注:N.D.為未檢出
結(jié)語(yǔ)
本實(shí)驗(yàn)采用超級(jí)微波消解并結(jié)合 EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對(duì)陽(yáng)極極片中P、Li 含量進(jìn)行測(cè)試,所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9995,精密度測(cè)試 RSD%在 2.64% ~ 4.79%范圍內(nèi),加標(biāo)回收率在 97.7 ~ 99.1%之間;以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行,該方法可以應(yīng)用于負(fù)極片雜質(zhì)元素 P、Li 含量測(cè)試,并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
附錄
EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單
EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情
相關(guān)產(chǎn)品清單
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