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隨著工業(yè)化進程的深入，污染問題越發(fā)嚴重，尤其是土壤污染。由于土壤污染具有不可逆性、累積性、長期性以及隱蔽性的特點，其對人們的飲食健康有著重要影響。土壤的污染中以金屬污染尤為嚴重，重金屬超標會極大增高人體患病機率。國家對環(huán)境中重金屬離子的含量作了嚴格的規(guī)定。而測定重金屬離子的儀器有很多，例如分光光度法、原子吸收、原子熒光、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等等。ICP-OES 法以其檢出限低、線性范圍寬、干擾少、多元素同時測定、成本低等優(yōu)點廣泛應用于環(huán)境、制藥、食品安全等領域。

本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金屬，相比較于全消解更加快速方便。本方案采用王水浸提法對土壤標準物質(zhì) GBW07456（GSS-27）進行重金屬提取，使用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對其進行 6 種金屬元素含量檢測。

關鍵詞：王水浸提；ICP-OES；土壤；金屬元素；

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

    試劑：優(yōu)級純硝酸，優(yōu)級純鹽酸； 純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

    標準溶液：V，Mn，Ni，Cu，Zn，Pb 單元素標準溶液，1000 μg/mL(國家有色金屬研究院)

樣品前處理

         準確稱取標準土壤樣品 0.1 g（精確至 0.0001 g）于聚四氟乙烯消解杯，緩慢加入 2 mL 硝酸，6 mL 鹽酸，搖動使其混勻，在電熱板中微沸回流兩小時。消解結束后定容至 100 mL， 取上清液或過濾后待上機測試。

標準曲線

        用精密移液器分別量取釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛各元素標準溶液，配制成相應混合中間液，并用混合中間液逐步稀釋得到不同濃度梯度的標準曲線溶液，各標準溶液濃度梯度見下表 3：

表 3 標準溶液濃度梯度

標準曲線與檢出限

        在表 3 所示的濃度范圍內(nèi)，所有待測元素線性相關系數(shù)值均大于 0.99992。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的樣品濃度作為檢出限，各元素檢出限見表 4。

表 4 測定元素分析線、線性相關系數(shù)及方法檢出限

精密度測試

        對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）的 7 個平行樣分別測試，其結果精密度 RSD≤ 1.55%之間

準確度測試

         利用上述方法對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）中的釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6 種金屬元素含量進行測定，各含量如下表 6 所示，測定值均滿足質(zhì)控樣證書認定的不確定度，證明該方法可有效應用于土壤中釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6  種元素含量的測試。

表 6 土壤質(zhì)控樣GBW07456（GSS-27）準確度測試結果 (單位：mg/kg)

        對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）進行加標回收率測試，每個樣品按照元素含量選擇合適的濃度進行加標，每個樣品的加標回收率都在 94.4% ~ 105%之間。

結論

        本文采用王水浸提法對土壤質(zhì)控樣 GBW07456（GSS-27）進行前處理，并利用 ICP-OES 對土壤質(zhì)控樣中的釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6 種金屬元素含量進行測定。從實驗結果來看， 各元素建立的標準曲線的線性系數(shù)均大于 0.99992，GBW07456（GSS-27）中待測元素的測定值均滿足質(zhì)控樣認證的不確定度，精密度測試 RSD 在 0.367 ~ 1.55%范圍內(nèi)，且 GBW07456（GSS-27）中各待測元素加標回收率在 94.4% ~ 105%范圍內(nèi)，各元素方法檢出限范圍在 0.173~ 9.08 mg/kg，說明本方法對土壤質(zhì)控樣中元素含量測定時，分析結果精密度準確度良好，該方法可有效應用于土壤樣品中釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6  種金屬元素含量的測定。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價