杭州譜育科技發(fā)展有限公司
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氫氧化鋰樣品鈣、鎂、 銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁元素含量
檢測樣品:氫氧化鋰
檢測項目:鈣 鎂 銅 鉛 鋅 鎳 錳 鎘 鋁
方案概述:本文采用電感耦合等離子光譜儀對氫氧化鋰中鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁9種元素含量進行測試,測試實際樣品具有較好的平行性和準確性。
氫氧化鋰是一種無機物,化學式為 LiOH,英文名為 Lithium hydroxide,是白色單斜細小結晶,有辣味,具有強堿性,腐蝕性,1mol/L 溶液的 pH 約為 14, 在空氣中能吸收二氧化碳和水分,可溶于水,微溶于乙醇。氫氧化鋰也是一種重要的基礎鋰鹽產品,以氫氧化鋰制備的鋰基潤滑脂,具有使用壽命長、抗氧化性、耐高溫等優(yōu)點;氫氧化鋰可用做光譜分析的展開劑、潤滑油,作為堿性蓄電池的添加劑,氫氧化鋰能增加蓄電量,延長電池使用壽命。除此之外,氫氧化鋰在冶金、原子能、化學試劑、航空航天、國防工業(yè)等領域均有著重要應用,如可用做二氧化碳的吸收劑,可凈化潛艇內的空氣。隨著氫氧化鋰的應用越來越廣泛,對氫氧化鋰中的純度分析也越來越重要。
目前關于氫氧化鋰中鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁元素含量測試 標準有《單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法第 16 部分:鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(GB/T 11064.16-2013),該標準使用的是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,且氫氧化鋰中 雜質元素含量在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的測量范圍內,另外由于其低檢出 限、高靈敏度、高精密度以及線性范圍寬且多元素同時測定,很適合氫氧化鋰 中快捷、準確、多元素同時檢測的要求。
本文采用電感耦合等離子光譜儀對氫氧化鋰中鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、 錳、鎘、鋁 9 種元素含量進行測試,測試實際樣品具有較好的平行性和準確性。
關鍵詞:ICP-OES; 氫氧化鋰; 雜質元素
實驗部分
儀器
表 1 電感耦合等離子光譜儀
表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數
試劑及標準品
試劑:優(yōu)級純硝酸;
純水:18.2 MΩ·cm 去離子水;
標準溶液:Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 均為單元素標準溶液1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。
樣品前處理
樣品前處理按照《單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法第 16 部分: 鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜 法》(GB/T 11064.16-2013)。氫氧化鋰樣品預先在 250 ℃~260 ℃烘 2 h,置于干 燥器中冷卻至室溫,然后氫氧化鋰樣品取1.5119 g(精確至 0.0001 g),將其置于 200 mL 聚四氟乙烯燒杯中,緩慢加入 10 mL 硝酸(1:1),電熱板上 120 ℃加熱 20 min 至溶液變清亮,冷卻,用超純水定容至 50 mL,待上機測試。
表 3 樣品消解后圖片
標準曲線
分別精密量取 Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 各單元素標準溶液配制的混標稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表:
標準曲線與檢出限
在表 3 所示的濃度范圍內,所有待測元素線性相關系數值均大于 0.9999。以方法空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差乘以稀釋倍數作為方法檢出限,各元素檢出限見表 4。
表 4 部分測定元素分析譜線、相關系數及檢出限
精密度測試
對 7份平行樣分別測試,未檢出的加標后測試其精密度,其結果精密度RSD%<2.6 %,可以用于實際樣品分析。
表 5 樣品精密度測試結果(單位:mg/kg)
加標回收率測試
對樣品進行加標回收率測試,每個樣品按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,如表 6 所示,每個樣品的加標回收率都在 92.7 ~ 99.8 %之間。
表 6 樣品測試加標回收率(單位:mg/kg)
實際樣品測試
表 7 樣品測試結果(單位:mg/kg)
結論
本實驗采用了 ICP-OES 測定 Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 元素的方法。結果來看,本文所建立標準曲線的線性系數均大于 0.9999;測試結果精密度小于 2.6 %;每個元素采取合適的加標濃度進行加標測試,加標回收率都處于 92.7-99.8 %之間,具有較好的穩(wěn)定性和準確性。
附錄
EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單
相關產品清單
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