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概述：在生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)階段，近紅外光譜都有許多重要的用途，特別是對(duì)于原材料的定性和定量分析。近紅外光譜提供了快速、可信的檢測(cè)方法，以替代那些往往要花費(fèi)小麥粉中蛋白質(zhì)與水分的含量測(cè)定應(yīng) 用 文 章很長(zhǎng)時(shí)間才能完成的傳統(tǒng)定量分析方法。本文展示了傅里葉近紅外光譜在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中小麥粉原料的蛋白質(zhì)和水分測(cè)定中的應(yīng)用。結(jié)果表明，在低于 0.5%的誤差下用近紅外光譜測(cè)定這些性質(zhì)是*可行的。

實(shí)驗(yàn)：所有樣品的近紅外光譜測(cè)量均使用裝有固體采樣附件的 PerkinElmer® FT-NIR光譜儀。對(duì)收集到的70份不同小麥粉樣品直接進(jìn)行測(cè)試，未經(jīng)進(jìn)一步研磨或粉碎。在標(biāo)準(zhǔn)樣品杯中填入樣品粉末，使用交錯(cuò)模式（interleaved mode）進(jìn)行光譜測(cè)量。該模式下可以交替采集背景光譜和樣品比例光譜，從而將空氣干擾小化。

校正集樣品每個(gè)重復(fù)測(cè)量3次，使用其平均光譜建立校正模型。對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)量時(shí)，每次均清空樣品杯后重新填入樣品，以獲得更具代表性的樣品光譜。也可以采用旋轉(zhuǎn)樣品杯，從而避免對(duì)此類(lèi)不均勻粉末樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)量的必要。

為了進(jìn)行模型驗(yàn)證，隨機(jī)選擇的一組樣品在大約一周后進(jìn)行光譜測(cè)量。光譜測(cè)量范圍為10000~3800 cm-1，光譜分辨率為16 cm-1，每個(gè)樣品所需掃描時(shí)間約為1分鐘。以更短的掃描時(shí)間獲得符合要求的準(zhǔn)確度也是可行的。光譜測(cè)量范圍覆蓋了整個(gè)近紅外區(qū)域，因?yàn)檫@些光譜數(shù)據(jù)還可能用于建立小麥粉其他性質(zhì)的校正模型。典型的小麥粉近紅外光譜如圖1所示。

對(duì)上述70個(gè)樣品的光譜數(shù)據(jù)集進(jìn)行偏小二乘（PLS）分析。對(duì)于獨(dú)立驗(yàn)證集的小麥粉樣品中蛋白質(zhì)與水分含量也可以預(yù)測(cè)。

對(duì)各種不同的數(shù)學(xué)預(yù)處理方法進(jìn)行比較后，終選擇使用二階導(dǎo)數(shù)。在全交叉驗(yàn)證模式（full cross validation）下，使用6個(gè)PLS因子時(shí)蛋白質(zhì)含量的預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差（SEP）為0.28，水分含量的SEP值為0.49。全交叉驗(yàn)證模式中，每個(gè)樣品依次從校正集中剔除，然后進(jìn)行校正計(jì)算并據(jù)此對(duì)剔除樣品進(jìn)行預(yù)測(cè)。增加PLS因子的數(shù)目有可能進(jìn)一步減小預(yù)測(cè)誤差。

使用不同時(shí)間的獨(dú)立驗(yàn)證集可以更好地對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化，從而增強(qiáng)其耐用性。圖2a和圖2b分別顯示了蛋白質(zhì)和水分含量的模型計(jì)算值與實(shí)際測(cè)定值關(guān)系，說(shuō)明校正模型初始效果較好。

圖2表明蛋白質(zhì)的校正模型更加緊湊，這可能是因?yàn)橘A藏過(guò)程中樣品水分含量在改變。校正集樣品應(yīng)該在干燥環(huán)境中保存，特別是當(dāng)樣品的性質(zhì)參考值和近紅外光譜的測(cè)量時(shí)間有顯著間隔時(shí)。表1總結(jié)了全交叉驗(yàn)證模式下校正模型的主要參數(shù)。

為了對(duì)校正模型進(jìn)行驗(yàn)證，在一周后對(duì)部分樣品的珀金埃爾默近紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)量，對(duì)其中蛋白質(zhì)和水分含量進(jìn)行預(yù)測(cè)。表2顯示了校正模型預(yù)測(cè)結(jié)果與性質(zhì)參考值?？傫R氏距離（total M-distance）和殘差比例（residualratio）表明了校正模型對(duì)樣品的覆蓋程度。

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