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【概述】

瓶裝純凈水替代飲用自來水在市場(chǎng)內(nèi)銷售。但是，越來越多的人反對(duì)使用一次性塑料瓶，事實(shí)上因?yàn)檫@些塑料瓶后可能會(huì)完好無損的進(jìn)入環(huán)境（其需要很多年的時(shí)間來降解），或者是分解成更小的碎片和顆粒后，作為次生微塑料進(jìn)入環(huán)境。近的一項(xiàng)研究報(bào)告稱，在幾個(gè)品牌的瓶裝飲用水中檢測(cè)到微塑料顆粒。1微塑料對(duì)人類健康的影響仍有待確定，但是在食品和飲料中，可能含有持久性有機(jī)污染物（POPs）的微塑料的存在是人們的關(guān)注重點(diǎn)。分析瓶裝水可確定微塑料的存在、特性、尺寸和數(shù)量。

紅外（IR）光譜分析是識(shí)別聚合物的主要分析技術(shù)，并且使用紅外顯微鏡可檢測(cè)和識(shí)別微塑料小至只有幾微米大小的顆粒。本文介紹使用珀金埃爾默Spotligt 400 紅外成像系統(tǒng)分析幾種不同品牌瓶裝水的方法。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

為測(cè)試不同品牌瓶裝水（塑料），在英國(guó)當(dāng)?shù)刭?gòu)買五種匿名瓶裝水，以測(cè)試其中是否存在微塑料。此外，還測(cè)試了自來水樣品。使用配有13 mm玻璃過濾器支架的600mL Advantec燒瓶對(duì)樣品進(jìn)行抽濾，每個(gè)樣品500 mL的體積。使用孔徑范圍為1-5微米的13 mm直徑的濾膜（Sterlitech Corp.）。此類孔徑可以快速過濾，并且可以收集小至幾微米尺寸的微塑料，而紅外顯微鏡能測(cè)試的小尺寸因衍射極限而受到限制。對(duì)于瓶裝水的測(cè)試，可使用13 mm直徑的濾膜，因?yàn)闃悠坊|(zhì)通常干凈，并且只有少量顆粒需要過濾。將13 mm濾膜直接放入Spotlight 400（圖1）的紅外顯微鏡樣品載物架上，用于每個(gè)完整濾膜上樣品的反射測(cè)量和可見圖像測(cè)量。

圖1.PerkinElmer Spotlight 400紅外成像系統(tǒng)。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

圖2a和2b顯示的是使用反射法對(duì)直徑為13 mm的鍍金聚碳酸酯濾膜上瓶裝水樣品和自來水樣品測(cè)出的完整可見圖像。

從瓶裝水樣品中可觀察到分布在濾膜上的一系列黑色顆粒。在自來水樣品中可以看見大量的顆粒和纖維。

從收集的可見圖像測(cè)量結(jié)果來決定是否對(duì)整個(gè)樣品濾膜成像或者掃描單個(gè)顆粒。獲取13 mm濾膜的整個(gè)紅外圖像可能需要幾十分鐘，這取決于空間分辨率、光譜分辨率和所需的靈敏度。但是，如果濾膜上只有幾個(gè)顆粒，則不必采集整個(gè)紅外圖像，因?yàn)槭褂脝吸c(diǎn)模式可在幾秒鐘內(nèi)掃描每個(gè)顆粒。就自來水樣品而言，其中有數(shù)百個(gè)顆粒，采集紅外圖像是明智的方法。表1所示為對(duì)此類樣品進(jìn)行單點(diǎn)和紅外成像測(cè)量的掃描條件。

圖2.（a）過濾到鍍金聚碳酸酯濾膜上的瓶裝水樣品的可見圖像。

（b）過濾到鍍金聚碳酸酯濾膜上的自來水樣品的可見圖像。

表1.單點(diǎn)和圖像模式的測(cè)量參數(shù)。

在水樣中發(fā)現(xiàn)的典型污染物是纖維或單個(gè)顆粒。下圖3所示為一些示例：

圖3.從瓶裝水中提取的纖維和顆粒示例。

測(cè)量分離的顆粒和纖維的紅外反射光譜，以便確定其種類。許多簡(jiǎn)單地通過可見光顯微鏡評(píng)估樣品的研究均假設(shè)所有的顆粒和纖維均為微塑料。但通常情況并非如此，并且鑒別技術(shù)對(duì)材料的正確分類至關(guān)重要。下圖4所示為一些典型光譜：

圖4.在瓶裝水、碳酸鈣（頂部）、纖維素（中部）、PET（底部）中發(fā)現(xiàn)的典型物質(zhì)的光譜。

通常，纖維是纖維素，其他顆粒是碳酸鈣，偶爾還有“常規(guī)”聚合物，如PET、PP或PE。迄今為止，絕大多數(shù)是基于纖維素的材料。有推測(cè)認(rèn)為瓶裝水樣品中存在的微塑料源自瓶子制造過程或源自打開瓶子時(shí)產(chǎn)生的小碎片。塑料瓶的制造通常采用聚乙烯（HDPE或LDPE）、聚丙烯（PP）或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）。在五種品牌瓶裝水中發(fā)現(xiàn)的所有顆粒和纖維中，僅約5%的材料是PE、PP或PET。從中發(fā)現(xiàn)特殊瓶型的一個(gè)特殊品牌反復(fù)包含此類材料。表2總結(jié)出在每個(gè)不同品牌的500 mL樣品中發(fā)現(xiàn)的顆粒數(shù)量。

自來水樣品含有數(shù)百個(gè)顆粒。

在16 cm-1光譜分辨率下使用25微米的空間分辨率和2次平均掃描采集樣品的成像圖。如果對(duì)每個(gè)空間像素點(diǎn)只作1次掃描，這個(gè)時(shí)間可減少大約兩倍。從自來水樣品中獲得的平均吸光度圖像如圖5所示。

圖5.自來水樣品的平均吸光度圖像。

表2.瓶裝水樣品總結(jié)。

在圖像中的任何一點(diǎn)上均有與該空間點(diǎn)對(duì)應(yīng)的完整紅外光譜圖。圖6所示為一個(gè)示例光譜，并已識(shí)別出該光譜為纖維素。在自來水樣品中，絕大多數(shù)纖維是纖維素。

圖6.自來水樣品中纖維的典型光譜。

紅外圖像基于近250,000個(gè)光譜的收集。手動(dòng)分類數(shù)據(jù)以試圖找出不同化學(xué)物種將需要數(shù)小時(shí)的時(shí)間。但是，軟件的數(shù)據(jù)處理程序考慮到快速提取信息。軟件里的“Show Structure”命令使用主成分分析（PCA）提取所收集數(shù)據(jù)內(nèi)不同特定化學(xué)類型的信息。圖7所示為自來水樣品的組分1的圖像。在圖5所示的總吸光度圖中，顯示出從數(shù)百個(gè)顆粒和纖維中分離出的清晰顆粒。

圖7.組分圖1挑選出數(shù)百個(gè)顆粒中存在的不同材料。

結(jié)論

顯微紅外，無論是使用點(diǎn)模式還是紅外成像模式，經(jīng)證實(shí)都是檢測(cè)和鑒別瓶裝水中存在微塑料的分析技術(shù)，采用適當(dāng)?shù)臉悠肥占蛢艋椒?，該技術(shù)可應(yīng)用于其他含有微塑料的樣品。所有品牌的瓶裝水均含有20-200微米大小的微塑料，其中一些纖維長(zhǎng)度超過2mm。瓶裝水中含有的纖維和顆粒比自來水樣品中存在的少得多。所存在的微塑料類型差別較大，并且絕大多數(shù)并非用于制造塑料飲料瓶的塑料材料。在各個(gè)制造商的場(chǎng)所內(nèi)需要確定微塑料的來源以消除問題，或者可引入額外的過濾步驟來去除微塑料。此外，需確定所存在的微塑料是否對(duì)消費(fèi)者構(gòu)成健康風(fēng)險(xiǎn)。

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