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Sensor Area

Ultim Max系列有多個型號的探測器可供選擇。同樣的條件下，更大的晶體面積可采集更多的X射線計數(shù)，也意味著更高的敏感性。

同樣的采集條件下，Ultim Max 170的采集效率至少是傳統(tǒng)10mm²探測器的17倍。如果單個像素點的X射線計數(shù)接近，在同樣的采集時間內(nèi)，Ultim Max 170采集的區(qū)域可以擴大17倍。

10mm²探測器的計數(shù)率高達88,000cps。同樣的電子束條件下，Ultim Max 170的計數(shù)可以達到1,500,000cps。如果保證每個像素點的X射線計數(shù)接近，面分布圖的分辨率可以從128*128提高到512*512，意味著同樣的時間內(nèi)就可以分析更多的樣品。

低噪音X射線探測

Ultim Max使用良好的Extreme電子電路。該電子電路專門為EDS探測Li元素而研發(fā)。2012年，使用它次實現(xiàn)Li元素的EDS分析。后來，該電子電路被應(yīng)用在無窗探測器X-Max Extreme和新一代的Ultim Extreme上。

Extreme電子電路擁有硅漂移探測器所能達到的低噪音探測和處理水平。高計數(shù)率下，該電子電路可以保持優(yōu)異的能量分辨率和譜圖質(zhì)量，這也是Ultim Max系列性能優(yōu)異的原因。比如，Ultim Max 100探測器在20kV、1nA的電子束條件下，計數(shù)率可以達到130,000cps，Mn Ka的能量分辨率小于125eV。

上圖為在20kV、<1nA的電子束條件下Ultim Max 100在黃鐵礦（FeS₂）采集的元素譜圖。采集計數(shù)率為130,000cps，測得的Mn Ka分辨率為124.2eV。

上圖為Ultim Extreme探測器在鋰離子電池固態(tài)電解質(zhì)中富Li Al區(qū)域采集的譜圖。元素疊加圖中黃色和紅色分別對應(yīng)Li Ka和Al La線系的成像。

波紋管SEM接口

Ultim Max系列探測器使用波紋管與電鏡連接，確保探測器在推進和撤出過程中電鏡腔室內(nèi)的真空度穩(wěn)定。

可控伸縮

Ultim Max系列探測器都可以實現(xiàn)可控伸縮。探頭的推進和撤回既可以通過軟件中實現(xiàn)，也可以通過探頭上的按鈕實現(xiàn)。

可在大于400,000cps條件下定量分析

在超過400,000cps的計數(shù)率下，Ultim Max探測器和AZtecLive可以做到和低計數(shù)率下同樣準(zhǔn)確的無標(biāo)定量分析。

Ultim Max系列探測器和Extreme電子電路具有非常高的信號穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，有利于X射線的精確處理與計數(shù)率無關(guān)形狀和相對強度的譜圖。

AZtecLive包含Tru-Q技術(shù)，可自動將譜圖轉(zhuǎn)化成可靠的定量結(jié)果。Tru-Q技術(shù)由以下幾種算法組成：

• FLS——扣除背底，擬合確認元素的譜峰形狀，計算譜峰面積，不需要客戶設(shè)置。
• QCAL—— 確定所有元素譜峰的準(zhǔn)確位置、分辨率和形狀，將譜峰面積計算和相對強度（即k比例）的準(zhǔn)確性提到新的高度。
• XPP——將k比例轉(zhuǎn)換為含量的基體校正方法。經(jīng)驗證，在所有類型的樣品上使用，其準(zhǔn)確性都更高。
• PPC——預(yù)測X射線和峰的特殊算法，可將和峰信號回歸譜圖中的正確位置。

Ultim Max 100在正長石標(biāo)樣上采集的譜圖，計數(shù)率超過400,000cps.  黃色譜圖為經(jīng)過AZtecLive和峰修正的譜圖。和峰的計數(shù)已經(jīng)被歸位到正確的位置，特征X射線譜峰的強度得到了修正。

400,000cps（黃色）和4,000cps（紅色）計數(shù)率下正長石標(biāo)樣的譜圖

400,000cps（黃色）和4,000cps（紅色）計數(shù)率下正長石標(biāo)樣的定量結(jié)果

可在大于1,000,000cps條件下進行面分析

計數(shù)率超過1,000,000cps時，Ultim Max系列探測器依然能夠保持優(yōu)異的能量分辨率和信號穩(wěn)定性。新型的X4脈沖處理器與Ultim Max探測器協(xié)同工作，可在高計數(shù)率下處理X射線信號，使AZtecLive實現(xiàn)高速的面分布成像。

在AZtecLive中，亞秒面分布被用于實時元素成像，輔助樣品導(dǎo)航和尋找感興趣的分析區(qū)域。在1,500,000cps的計數(shù)率下，只需5s時間就可以完成感興趣區(qū)域的元素分布成像。X射線計數(shù)足以進行相分析。

1,500,000cps計數(shù)率下采集5s獲得的礦物樣品的元素面分布

根據(jù)元素面分布得到的相分布圖

晶體面積很重要

靈敏性高意味著可以短時間內(nèi)采集盡可能多的X射線信號。X射線的采集效率由探測器的檢出角決定，該參數(shù)與晶體面積呈正比，和探測距離的平方呈反比。

Ultim Max探測器采用創(chuàng)新設(shè)計，將晶體盡可能地靠近前端，減小探測距離。與前一代產(chǎn)品X-MaxN系列相比，檢出角至少提高了一倍。

增加EDS探測器的晶體面積和檢出角會帶來一系列好處：

• 達到相同的計數(shù)，采集時間更短，效率提高；
• 相同的時間內(nèi)，可采集到更多的計數(shù)；
• 可在更弱的電子束條件下工作，大幅降低樣品損傷和污染；
• 可在更低的束流條件下進行面分析，可同時提高圖像質(zhì)量；
• 在低加速電壓下有足夠的信號分析納米結(jié)構(gòu)，提高空間分辨率。

10mm²和170mm²探測器的示意圖：相同電子束條件下，增加晶體面積可以增加計數(shù)率

 Tru-Q®算法保證高低計數(shù)率下定量分析具有同樣的準(zhǔn)確性

不論晶體面積大小，Ultim Max系列探測器都有相同的能量分辨率。在130,000cps條件下，Ultim Max探測器Mn Ka的能量分辨率達到127eV或者更優(yōu)。在輕元素同樣表現(xiàn)優(yōu)異，130,000cps計數(shù)率下 C Ka的能量分辨率達到56eV或者更優(yōu)。常規(guī)操作，即可實現(xiàn)上述技術(shù)指標(biāo)。

這意味著在保證其他技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異的前提下，選擇大面積晶體探測器可獲得諸多益處。

相同電子束條件下， 100mm²和170mm²晶體面積探測器在純Mn標(biāo)樣上采集的譜圖。增加晶體面積會增加采集計數(shù)率，同時保證探測器高能量分辨率和使用性能。

樣品損傷

大多數(shù)的電子束損傷源于三個方面：電離、加熱和荷電。這些損傷的機制主要與兩個因素有關(guān)：電子束的能量和束流（Beam current）。對某個特定類型的樣品，為了將樣品損傷盡量小，必須在束流和電子束能量之間尋求平衡。

Ultim Max系列的大面積晶體探測器有高敏感性，可以在樣品損傷盡量低的電子束條件下采集X射線信號。在低加速電壓下，相比于10mm²探測器， 170mm²探測器可以在弱17倍的束流條件下工作。

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在鋰離子電池固態(tài)電解質(zhì)表面采集10分鐘元素面分布后的電子圖像：5kV下樣品損傷嚴(yán)重；Ultim Max系列探測器在2.5kV下采集X射線信號，該條件下樣品損傷大大減輕。

樣品污染

在采集元素面分布或者高分辨成像時，樣品長時間暴露在電子束下，積碳污染就變得不可避免。相比于傳統(tǒng)的10mm²探測器，Ultim Max 170可以在1/17的時間里采集到相同的計數(shù)，將暴露在電子束的時間盡量低，盡可能減少積碳污染。

某樣品進行元素面分析采集1min和17min后的積碳污染

   TruMap

TruMap可準(zhǔn)確地消除X射線成像中常見的假象，給出元素真實的分布情況。

在每個像素點上，TruMap都會去除X射線背底，將所有元素的譜峰分開。這意味者重疊譜峰會被準(zhǔn)確地分離。此外，背底造成的微量元素假象也會被消除掉。

譜峰重疊（Mn Kα和Cr Kβ）如上圖所示，譜圖的X射線成像會形成明顯的錯誤，因為在該能量范圍包含每個元素的X射線計數(shù)。

Map中Mn元素和Cr元素的分布看起來是一樣的，但這是Cr元素信號比較強引起的假象。TruMap可以將Mn Ka和Cr Kβ區(qū)分開，展現(xiàn)兩者的真實分布。

實時元素成像

使用硅漂移探測器對X射線進行成像時，每秒鐘能夠采集幾十萬或者上百萬的X射線計數(shù)，通常會產(chǎn)生大量低含量元素的分布細節(jié)。這些細節(jié)更多的源于X射線背底造成假象，而非真實的元素分布。

X射線背底的強度與電子束作用區(qū)域的平均原子序數(shù)有關(guān)。平均原子序數(shù)越大，X射線背底的強度越高。因此，氧化物基體上金顆粒比周圍的基體有跟更高的X射線強度。每個區(qū)域具有不同的平均原子序數(shù)，高計數(shù)率下采集的X射線可以生成元素周期表任何元素的分布情況。

因此，低強度X射線準(zhǔn)確成像需要將背底扣除。TruMap使用Tru-Q®中的FLS算法，不需要對每個譜圖的背底進行建模，自動扣除背底。因此，TruMap可以給出微量元素的真實分布。

同樣的電子束條件下采集的Au、Fe、SiO₂、BN樣品的X射線譜圖。不同材料的譜圖上背底強度差異很大， Ti元素成像所用能量范圍的強度差別也很大。

微量元素Ti的X射線分布圖。雖然沒有其他元素和Ti元素產(chǎn)生譜圖重疊，TruMap處理后對比發(fā)現(xiàn)，常規(guī)的面分布圖有明顯的錯誤，這些錯誤是Cr/Fe顆粒和周圍基體之間背底強度變化引起的。

 低含量元素的成像

Ultim Max探測器和AZtecLive可以分析微量元素的分布情況。Ultim Max探測器具有足夠的靈敏性，可快速采集到足夠的X射線計數(shù)，對含量低至0.1wt%的元素進行面分析。TruMap可自動、準(zhǔn)確地扣除背底、剝離重疊譜峰。

TruMap顯示該樣品中Mn、Ti元素的真實分布，WDS確認該結(jié)果的準(zhǔn)確性。Mn元素含量在0~0.3wt%和Ti元素含量在0~0.1wt%，TruMap清晰地分辨他們的分布差異。

  輕元素分析

分析能量低于1keV的X射線時，探測器晶體前的窗體，不管是何種材質(zhì)，都會顯著降低X射線計數(shù)率。Ultim Max探測器配置大面積晶體，能收集到更多的低能X射線信號。配置的Extreme電子電路可以檢測到并處理這些低能X射線信號。強大的硬件組合將輕元素探測的靈敏性大幅提高。

無窗型探測器Ultim Extreme對超輕元素的靈敏性可以提高8倍。

  低電壓分析

降低電子束的加速電壓可以提高EDS分析的空間分辨率。可是加速電壓降低后，X射線的計數(shù)也會降低。在優(yōu)秀的電子成像條件下，Ultim Max系列的大面積晶體可以保證獲得足夠的X射線計數(shù)。當(dāng)加速電壓從5kV降低3.5kV時，大面積的100mm²和170mm²探測器的計數(shù)率依然可以保持在接近的水平。

實際分析時，可以將加速電壓降低至1.5kV甚至更低，使用Ultim Extreme獲得優(yōu)秀的空間分辨率。

半導(dǎo)體器件去層處理后采集到的N、O、Si元素的分布（經(jīng)TruMap處理）。采集時間相同，隨著加速電壓的降低，這些元素的空間分辨率提高。增加檢出角，或者使用無窗型探測器Ultim Extreme，在低電壓下依然可以保持相當(dāng)?shù)挠嫈?shù)率。