PM2.5 是一種成分非常復(fù)雜的混合物,包含了碳顆粒物、無(wú)機(jī)鹽類及其酸根、金屬、有機(jī)化合物和致病微生物等。其中PM2.5 中承載的有機(jī)化合物中,多環(huán)芳烴(PAHs)的危害zui為顯著,它具有強(qiáng)烈的致突變、致癌和致畸作用,且具有生物蓄積性和持久性。根據(jù)我國(guó)《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3095-2012),苯并(a) 芘的日均限值為0.0025μg/m3。對(duì)于多環(huán)芳烴的檢測(cè),范圍已經(jīng)發(fā)布了多項(xiàng)關(guān)于環(huán)境空氣中顆粒物中的多環(huán)芳烴的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),如ISO 12884:2000、ISO 11338-2:2003、EPA TO-13A 等[3,4,5], 我國(guó)于2013年頒布了兩項(xiàng)新的標(biāo)準(zhǔn)HJ646-2013《環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜- 質(zhì)譜法》和HJ647-2013《環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定液相色譜法》。
HJ646-2013 標(biāo)準(zhǔn)中,前處理采用的是索氏提取,每個(gè)樣品的萃取時(shí)間為 16 小時(shí),非常的耗時(shí)、耗力。一種新穎的前處理方法——加速溶劑萃取技術(shù)(Accelerated Solvent Extraction,ASE)能夠很好的解決傳統(tǒng)索氏提取方法的缺點(diǎn)。該技術(shù)在較高的溫度(40 ℃ -200 ℃ ) 和高壓(1500 psi) 下用溶劑萃取固體或半固體樣品中的目標(biāo)組分,ASE 具有萃取效率高,速度快、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)。目前,ASE 廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、藥物等領(lǐng)域。EPA354 方法即為采用ASE 對(duì)環(huán)境樣品中多種有機(jī)污染物進(jìn)行提取的前處理方法。
本方法參考HJ646-2013 標(biāo)準(zhǔn),采用Thermo Scientific™ Dionex™ ASE™ 350 加速溶劑萃取器,配合Thermo Scientific™ ISQ™ 系列四極桿 GC-MS 系統(tǒng)測(cè)定PM2.5 中的多環(huán)芳烴,方法前處理簡(jiǎn)單快速,儀器檢測(cè)靈敏度高。
本文采用加速溶劑萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法(ASE-GC/MS)測(cè)定PM2.5中的正構(gòu)烷烴,樣品前處理只需要20min即可完成,具有時(shí)間消耗少、試劑消耗量少、并且操作簡(jiǎn)單、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí),ISQ單四極桿質(zhì)譜為檢測(cè)正構(gòu)烷烴提供超高的靈敏度、檢出限,能夠滿足PM2.5中痕量的正構(gòu)烷烴的檢測(cè)需求。
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