單向閥故障
由于球與閥座密封不嚴(yán),導(dǎo)致液體倒流,造成壓力不穩(wěn),甚至球與閥座粘在一起阻死。為避免單項閥中的寶石球和閥座被污染,流動相應(yīng)使用HPLC 級的溶劑,并且配好的流動相一定要用0.45um 濾膜過濾和脫氣。
如果泵被微粒污染,可分別用 25ml 水+25ml 甲醇+25ml異丙醇+25ml 二氯甲烷依次沖洗,再用所用的溶液沖洗整個系統(tǒng)。注意:沖洗時應(yīng)打開泄液閥。如果氣泡進(jìn)入閥中,色譜泵會緊貼在閥體的一側(cè),使寶石球難返回到閥座,引起液體倒流,導(dǎo)致泵的壓力和流速明顯改變。此時應(yīng)立即打開瀉液閥,大流量(2ml/min)沖洗泵,直至排除液為直線型。如果泵進(jìn)氣泡也可在泵頭上排氣泡,具體做法為:用扳手固定住進(jìn)氣泡的泵頭,擰開輸出管道的壓帽,手動泵進(jìn)液,這時可見到氣泡從孔中擠壓出來,直至無氣泡排出將壓帽擰緊。如果采取上述方法仍不能使壓力穩(wěn)定, 應(yīng)考慮是密封墊圈壞了或單向閥磨損、球不光滑等,需更換部件。
色譜泵泵墊圈故障
色譜泵泵墊圈常見的故障是滲漏和墊圈受損污染系統(tǒng). 液相色譜系統(tǒng)一般情況下不要使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液,樣品 PH 值一般調(diào)到中性,才可進(jìn)樣。如果強(qiáng)酸強(qiáng)堿會損壞密封墊和柱塞桿。密封圈與運動著的柱塞桿緊密接觸,可使柱塞在泵頭自由運動而流動相不漏出來,色譜泵是液相色譜中易磨損的部件。有條件的實驗室可三個月更換一次墊圈, 以防止泵系統(tǒng)污染。如果用緩沖鹽作流動相則更會加速墊圈的磨損,應(yīng)及時沖洗。墊圈損壞一般表現(xiàn)為:泵壓力不穩(wěn)、泵頭漏液。為避免上述故障的發(fā)生,我們在分析中應(yīng)注意以下幾點
1、使用超純水、純度級別較高的試劑和色譜級溶劑配制流動相;
2、配好的流動相一定要抽濾脫氣,即便儀器有在線脫氣裝置,也在上機(jī)前進(jìn)行抽濾;
3、色譜泵在啟動前一定要通過泄液閥抽凈泵里的空氣;
4、用緩沖鹽洗脫時,分析結(jié)束后一定要用水沖洗泵和整個流路系統(tǒng),用有機(jī)溶劑充滿系統(tǒng)。