在液相色譜分析系統(tǒng)中,對(duì)液相色譜柱溫度控制的要求越來越高。正確的控制液相色譜柱的溫度對(duì)于保護(hù)色譜柱、提高柱效、降低流動(dòng)粘度、改善峰分離度、保證重現(xiàn)性、以達(dá)到更的分析結(jié)果,
大容量柱溫箱具有不容忽視的作用。所以柱溫箱已成為液相色譜法系統(tǒng)中的重要配套裝置,尤其對(duì)于示差折光檢測(cè)器,因?yàn)檎酃饴孰S溫度變化很大,溫度不恒定,噪音和靈敏度顯著受損,
所以這種檢測(cè)必須要恒溫。紫外檢測(cè)器經(jīng)恒溫控制后有利于增加穩(wěn)定性。
大容量柱溫箱是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的液相色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。所以對(duì)液相色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。在實(shí)際操作中,大容量柱溫箱的正確使用和維護(hù)十分重要,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。既然液相色譜柱在色譜系統(tǒng)中這么重要,而且液相色譜柱易損壞,那么我們?cè)撊绾伪Wo(hù)液相色譜柱呢?
除了對(duì)其按正確的操作規(guī)程方法使用外,還應(yīng)對(duì)其配備相應(yīng)的保護(hù)措施,例如:注溫箱。柱溫箱的作用是:由于色譜柱恒溫箱(液相色譜柱柱溫箱)可以、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對(duì)于保護(hù)液相泵、提高色譜柱的柱效,降低流動(dòng)粘度、改善色譜峰的分離度,讓波動(dòng)峰的保留時(shí)間更長(zhǎng),同時(shí)出峰更快,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,具有不可忽視的作用。
大容量柱溫箱與流動(dòng)相的溫度,影響著組分的分離平衡,對(duì)于使用柱溫箱的有益之處我們認(rèn)為有以下幾點(diǎn):
1、可以使保留時(shí)間相對(duì)恒定,對(duì)需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信 度;
2、保留時(shí)間相對(duì)恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),不同的保留時(shí)間不僅不能 判斷其成份的一致性,同時(shí),由于保留時(shí)間不同峰面積也必將發(fā)生變化,其檢測(cè)結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。
3、溫差較大時(shí),因保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測(cè)工作的麻煩。
4、溫度低的時(shí)候,因流動(dòng)相黏度增加而使檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng),同時(shí)增加 泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命。
5、溫度低的時(shí)候還因溶解度相對(duì)下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、 進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象。
6、溫度低時(shí)還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而影響大容量柱溫箱的使用壽命。