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氣相色譜法檢測(cè)植物油3-氯丙醇酯
1983年氯丙醇酯被發(fā)現(xiàn)，氯丙醇酯包括3-lv-1,2-丙二醇酯（3-MCPD酯），2-氯-1,3-丙二醇酯及雙個(gè)氯取代的1,3-二氯-2-丙醇酯，2004年研究人員在人造奶油、精制食用油和嬰幼兒的配方食品中發(fā)現(xiàn)3-MCPD酯，目前已經(jīng)證實(shí)在以谷物、魚(yú)和肉制品、咖啡、堅(jiān)果、馬鈴薯和食用油為原料經(jīng)過(guò)熱加工處理得到的食品中含有3-MCPD酯，現(xiàn)在關(guān)于3-MCPD酯的研究zui多?？茖W(xué)研究發(fā)現(xiàn)氯丙醇類化合物具有潛在的致癌性，而且能夠抑制雄性激素。許多食品都含有不同水平的3-MCPD酯，尤其是精煉食用油中3-MCPD酯含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)游離態(tài)3-MCPD含量，因此常常以3-MCPD酯在食品中的含量作為氯丙醇類化合物的代表和毒性參照物數(shù)據(jù)。
準(zhǔn)確測(cè)定油脂中3-lv丙醇酯是性難題，目前*的3-MCPD的測(cè)定方法包括氣相色譜，氣相色譜與電子捕獲器聯(lián)用，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用以及分子印跡技術(shù)。由于氯丙醇酯酯化反應(yīng)成游離態(tài)氯丙醇，氯丙醇本身結(jié)構(gòu)特點(diǎn)導(dǎo)致直接測(cè)定氯丙醇的色譜峰存在色譜峰寬，靈敏度低的缺點(diǎn)，所以試驗(yàn)中將氯丙醇進(jìn)行進(jìn)一步衍生化處理。王志元等以硅藻土作為層析柱，以正己烷：乙mi（90:10，V:V）作為洗脫劑，經(jīng)苯硼酸衍生化后再用氣相色譜測(cè)定3-MCPD，檢測(cè)限達(dá)到0.05mg/kg。在其他文獻(xiàn)中也有報(bào)道檢測(cè)氯丙醇含量，衍生化后使其生成具有良好揮發(fā)性和*電負(fù)性的衍生物，可提高檢測(cè)靈敏度。使用過(guò)的衍生化試劑有：七氟丁酰試劑、三fu乙酸酐、硼酸類、N,O-雙*基-三氟乙酰胺、丙酮或庚酮等。本實(shí)驗(yàn)采用氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行衍生化作標(biāo)準(zhǔn)曲線，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收，測(cè)定食用油中3-MCPD酯含量，衍生化試劑使用苯硼酸。
儀器準(zhǔn)備
GC 6891N實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀，基于*的技術(shù)平臺(tái),擁有采購(gòu)的可靠元器件硬件集成和特殊設(shè)計(jì)穩(wěn)定的軟件。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿足其長(zhǎng)期工作的測(cè)量重復(fù)性和便捷性。制造精度、技術(shù)性能、應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)的地位。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油開(kāi)采及煉制、石油化工、精細(xì)化工、食品安全、環(huán)境保護(hù)、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質(zhì)檢、安監(jiān)、公*法醫(yī)和國(guó)家*全等領(lǐng)域的分析檢測(cè)。
樣品處理：
準(zhǔn)確稱取約100mg的植物油于25ml圓底燒瓶中，加入3.0mL正己烷。加入0.8mLKOH-甲醇溶液（2mol/L），加入分子篩，80℃溫度條件下水浴回流10min，冷卻至室溫，加3mL正己烷溶液萃取1次，水相供衍生化用。上述凈化液中加入0.5mLPBA溶液（2.5g苯硼酸溶于19mL丙酮和1mL水中），渦旋均勻后80℃水浴20min。待其冷卻至室溫時(shí)，加入緩沖溶液（NaH2PO4+Na2HPO4）震蕩使溶液混合均勻，加入3.0mL正己烷搖晃使充分混合，靜置分層后，將正己烷轉(zhuǎn)移至氣相進(jìn)樣瓶，進(jìn)行分析。
色譜條件：
色譜柱 | Rtx-5毛細(xì)管 |
進(jìn)樣口溫度 | 290℃ |
流速 | 1.0mL/min |
載氣 | 高純氮 |
柱溫升溫程序 | 柱始溫60℃，保持1min；再以13℃/min升至190℃，以20℃/min升至280℃，保持10min |
進(jìn)樣方式 | 分流進(jìn)樣，分流比：10:1 |
進(jìn)樣體積 | 1μL |
譜圖分析：
測(cè)定結(jié)果：
