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液相色譜儀檢測護膚品中四環(huán)素類抗生素的含量
四環(huán)素類抗生素是一類廣譜抑菌劑,高濃度時具殺菌作用,對革蘭氏陽性菌、陰性菌、立克次體、濾過性病毒、螺旋體屬乃至原蟲類都有很好的抑制作用;對結核菌、變形菌等則無效。長期應用可發(fā)生耐藥金黃色葡萄球菌、革蘭陰性桿菌和真菌等引起的消化道、呼吸道和尿路感染,嚴重者可致敗血癥。四環(huán)素類的應用可使人體內正常菌群減少,導致維生素B缺乏、真菌繁殖,出現口干、咽炎、口角炎、舌炎、舌苔色暗或變色等。
如果人體長期接觸含抗生素的化妝品,抗生素會在體內不斷蓄積,當達到一定量后會對人體產生毒性作用,造成過敏反應和致畸胎作用。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)明確規(guī)定四環(huán)素類抗生素為化妝品禁用物質。但由于環(huán)境殘留、原料污染等因素仍有可能導致化妝品中含有四環(huán)素類抗生素。根據液相色譜法測定食品中四環(huán)素類抗生素相關文獻,我們以TFA為流動相采用液相色譜法測定膏霜類化妝品中6種四環(huán)素類抗生素(鹽酸美滿霉素、二水土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環(huán)素、氯霉素)。
儀器準備
LC600B液相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構成等度分析系統(tǒng)。輸液泵采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性??蓮V泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領域。
JL-120DTH臺式超聲波清洗器(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)具全數字化定時、加熱功能,精密型物件清洗、脫氣等,可靠、、便捷,噴塑鋁合金機箱,重量輕,美觀、耐用。
樣品處理
準確稱取化妝品0.5g置于50mL錐形瓶中,加入50mL甲醇和10mmol/L (TFA),超聲30min,然后以12000r/min離心10min,上清液經0.22μm微孔濾膜過濾后供分析使用。
分析條件
色譜柱 | ZORBAX-SB(4.6mm×150mm,5μm) |
柱溫 | 30℃ |
流動相 | 乙腈、甲醇、10mol/L TFA |
流速 | 1.0mL/min |
檢測波長 | 268nm |
進樣量 | 10μL |