無論是監(jiān)管部門檢測(cè)，還是生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行原料和成品質(zhì)控都可以參考安捷倫細(xì)化的丙二醇檢測(cè)方案。
本方案包括：包括配備FID檢測(cè)器的氣相色譜儀或者EI源的氣相色譜質(zhì)譜和多種類型氣相色譜柱，適合液體乳、乳粉、黃油、奶油等食品中1，2-丙二醇的分析，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。為執(zhí)法部門、企業(yè)自查提供堅(jiān)強(qiáng)后盾！

前處理流程(依據(jù)GB 5009.251-2016)

液體乳

準(zhǔn)確稱取混勻試樣10g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中，用無水乙醇提取，渦旋混勻2min, 8000r/min離心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過濾，所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。

乳粉

準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中，用40℃水溶解混勻后，用無水乙醇定容，渦旋混勻2min，8000r/min離心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過濾，所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。

黃油、奶油

準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50 mL 具塞離心管中，用正己烷溶解混勻，加入適量正己烷飽和乙腈溶液，兩次超聲波處理，離心，合并兩次上清液于離心管中，用適量乙腈飽和正己烷溶液劇烈振蕩3min萃取，以8000r/min離心5min，棄去上層正己烷層,重復(fù)一次改萃取操作，下層清夜轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶用乙腈定容，用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過濾所得濾液進(jìn)氣相色譜質(zhì)譜儀分析。

分析結(jié)果

Agilent  8890 氣相色譜儀

Agilent 氣相色譜質(zhì)譜儀

圖2. 使用氣相色譜儀和HP-INNOWAX 色譜柱分析丙二醇

圖3 .使用 GCMS和J&W DB WAX UI 色譜柱分析丙二醇

結(jié)果與討論

針對(duì)丙二醇分析，安捷倫可以提供多種色譜柱解決方案，包括：DB-WAX，DB-WAX UI ，DB-HeavyWAX和 HP-INNOWAX，均可以滿足丙二醇分析需求。

圖1，圖2，圖3分別給出使用三種色譜柱結(jié)合氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖和質(zhì)譜總離子流圖。

由圖中可以看出，三種色譜柱均可以得到良好的丙二醇的色譜峰，峰形尖銳，對(duì)稱性好，適合丙二醇的定量分析。

乳制品樣品中含有很多酯類化合物，它們具有較高的沸點(diǎn)。與傳統(tǒng)的 WAX 色譜柱相比，DB-HeavyWAX 色譜柱具有更高的溫度上限，其恒溫操作溫度從250 °C 提升到了 280 °C。

更高的溫度上限使其能分析更高沸點(diǎn)的化合物，且不會(huì)損壞色譜柱固定相的完整性。

在升溫程序末端將溫度升高至280°C，可以減少樣品基質(zhì)中高沸點(diǎn)化合物在色譜柱中的滯留，因此DB-HeavyWAX可降低交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)并減少干擾，同時(shí)還能提高進(jìn)樣間的重現(xiàn)性。

注：由于待測(cè)組分的極性大且樣品溶劑含有一定比例水份，除了需要注意優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)外，色譜柱及樣品流路對(duì)醇類化合物的惰性也十分關(guān)鍵。

實(shí)驗(yàn)過程中，選用了超高惰性去活的進(jìn)樣口襯管，進(jìn)一步確保了醇類化合物的良好峰形。

使用GC-MS檢測(cè)時(shí)，樣品當(dāng)中丙二醇的保留時(shí)間與其標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間差異很小(±0.5%)，并且譜峰碎片離子在NIST譜庫(kù)當(dāng)中進(jìn)行檢索后，與丙二醇標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖一致,可準(zhǔn)確定性目標(biāo)分析物。

耗材訂購(gòu)信息

• ValueLab 過濾器， PTFE，13 mm，0.45 µm，100/包部件號(hào)5191-4291

• Agilent 超高惰性分流襯管：部件號(hào) 5190-2295

• Agilent HP-INNOWAX 色譜柱：30 m x 0.25 mm x 0.25 µm，部件號(hào)19091N-133

• Agilent J&W DB-HeavyWAX 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件號(hào)122-7162）（符合標(biāo)準(zhǔn)）

• Agilent J&W DB-WAX UI 色譜柱30 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件號(hào)122-7032UI）

• Agilent J&W DB-WAX UI 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件號(hào)122-7062UI）（符合標(biāo)準(zhǔn)）

• Agilent J&W DB-WAX 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件號(hào)122-7062）（符合標(biāo)準(zhǔn)）

詳細(xì)參數(shù)請(qǐng)掃描二維碼

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