知微見(jiàn)著｜安捷倫GC新增石化烯烴分析專(zhuān)用方案

時(shí)間：2022-5-24 閱讀：464

聚烯烴

聚烯烴行業(yè)，作為石化行業(yè)中一項(xiàng)重要的工藝，其發(fā)展趨勢(shì)對(duì)于整個(gè)石化行業(yè)來(lái)說(shuō)，有著重要的影響?！笆奈?期間，中國(guó)政策支持聚烯烴產(chǎn)業(yè)升級(jí)、高端化、差異化、多元化產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的技術(shù)創(chuàng)新。也支持高端聚烯烴產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和市場(chǎng)推廣力度，其中包括提高食品包裝、醫(yī)療用品、高端管材、電容薄膜、汽車(chē)產(chǎn)業(yè)、燃?xì)夤艿赖雀叨藢?zhuān)用料的生產(chǎn)比例，從而提升我國(guó)聚烯烴產(chǎn)業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。

隨著聚烯烴產(chǎn)業(yè)的高端發(fā)展趨勢(shì)，相應(yīng)工藝過(guò)程、產(chǎn)品質(zhì)量中具有重要分析的平臺(tái)-氣相色譜，也表現(xiàn)出兩個(gè)特點(diǎn)：一是完整的現(xiàn)代化煉化一體化項(xiàng)目氣相色譜數(shù)量已達(dá)百臺(tái)以上規(guī)模，二是關(guān)鍵烯烴控制指標(biāo)大幅提高，意味高端工藝對(duì)痕量組份的色譜分析技術(shù)要求水漲船高。

以《GB/T 3394-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的測(cè)定氣相色譜法》為例，其中的甲烷化法用于檢測(cè)亞 ppb 級(jí)別力有不逮，而聚合級(jí)丙烯對(duì)永久性雜質(zhì)的要求已經(jīng)達(dá)到了 30ppb 左右級(jí)別。

安捷倫開(kāi)發(fā)了基于脈沖放電氦離子化檢測(cè)器（PDHID）的專(zhuān)門(mén)方案，很好的解決了這個(gè)難題，從而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)靈敏度跨數(shù)量級(jí)提高。

熟悉安捷倫的朋友，應(yīng)該記得“安捷倫視界"微信平臺(tái)曾經(jīng)發(fā)布過(guò)“燃料電池用氫雜質(zhì)檢測(cè)"，其中詳細(xì)介紹過(guò) PDHID 檢測(cè)器原理和應(yīng)用特點(diǎn)。

不妨我們把其中 PDHID 原理復(fù)習(xí)一下：

脈沖放電氦離子化檢測(cè)器(PDHID)小貼士

氦在高壓脈沖激發(fā)下，發(fā)射出 13.5-17.7eV 的連續(xù)輻射光，其中亞穩(wěn)態(tài)氦與待測(cè)組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào)，信號(hào)強(qiáng)度與組分濃度線性對(duì)應(yīng)，經(jīng)過(guò)放大調(diào)制和數(shù)據(jù)處理，形成被檢測(cè)定量的色譜峰。

由于氦的電離能為 24.587Ev,是主族元素中高的，故光子和亞穩(wěn)態(tài)原子具有的高能量可使包括氖在內(nèi)的一切物質(zhì)分子電離，因此 PDHID 具有高靈敏性、高通用性。

安捷倫專(zhuān)用氣相色譜方案，采用了多閥、特殊流路技術(shù)，放空反吹 C2/C3 烴主成分，避免檢測(cè)器飽和沖擊、確保待測(cè)組分不受干擾。以上細(xì)節(jié)確保得到良好組分分離和檢測(cè)下限，同時(shí)結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、延長(zhǎng)了檢測(cè)器的使用壽命。

圖 1. 1ppm 典型標(biāo)樣組成全色譜圖

系統(tǒng)特點(diǎn)一

由于 PDHID 的原理，全流路的泄漏率、雜質(zhì)含量干擾是決定檢測(cè)器表現(xiàn)的極其重要因素。系統(tǒng)采用電子級(jí)氣體流路專(zhuān)業(yè)設(shè)計(jì)，HP2、Mini getter×4 獨(dú)立、多級(jí)載氣純化及氦氣保護(hù)盒,確保去除主要干擾雜質(zhì)，使得氦氣雜質(zhì)含量小于 10-5，基線可達(dá)<1000pA 水平。

圖 2. 50ppb 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

系統(tǒng)特點(diǎn)二

只用一臺(tái)儀器、一個(gè)通道、一個(gè)檢測(cè)器即可完成 GB/T 7716-2014 聚合級(jí)丙烯標(biāo)準(zhǔn)中，需要多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)、多臺(tái)儀器（或者多通道）、多個(gè)檢測(cè)器才能完成的多個(gè)目標(biāo)組分檢測(cè)，分析通量、分析效率大幅提高，同時(shí)避免同一樣品多次進(jìn)樣帶來(lái)的操作誤差。與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ASTM D8098-17、T/CIESC 0021-2022 通用。