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產(chǎn)品簡介
詳細(xì)介紹
山東二手實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備回收在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。
1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在*酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受*純水且對極性化合物保留很好的色譜柱
2. 如果樣品極性太強(qiáng)，或酸性太強(qiáng)；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC（親水色譜），也有使用C18+強(qiáng)陰離子對試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱（缺點(diǎn)是離子對試劑平衡時(shí)間長，對流動(dòng)相pH要求比較精密，否 則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn)，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色譜柱就不能再用于其它實(shí)驗(yàn)）
3.如果堿性化合物的極性太強(qiáng)，或堿性太強(qiáng)；可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測（優(yōu)點(diǎn)是方法開發(fā)簡單，缺點(diǎn)是目前實(shí) 現(xiàn)這一技術(shù)的色譜柱品牌比較少，價(jià)格也高）或者選用HILIC色譜柱（硅膠柱在反相條件下使用，這也是很經(jīng)典的檢測堿性樣品的方法）選擇強(qiáng)離子交換柱（缺點(diǎn) 是不能用來分析其它樣品，對流動(dòng)相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn)）也有使用C18+強(qiáng)陰離子對試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱
4. 若樣品是堿性的；可選擇高純硅膠柱（高純硅膠缺少金屬雜質(zhì)，且硅膠端基封尾）或一些經(jīng)過修飾的C18柱（如極性嵌入技術(shù)或堿去活技術(shù)等），他們都會減少堿性化合物的拖尾，一般會選擇中性或偏堿的條件下做，因?yàn)檫@樣可增加堿性樣品的保留。
山東二手實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備回收注意事項(xiàng)
一、色譜柱被污染：
如果色譜柱開始使用時(shí)峰形正常，使用一段時(shí)間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾，則色譜柱被污染的可能性很大。這時(shí)需要對色譜柱加強(qiáng)沖洗，即使用比方法流動(dòng)相更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱。
建議做好樣品前處理，但如果前處理后依然比較臟，強(qiáng)烈建議配置保護(hù)柱。一旦峰形變差，柱效下降，應(yīng)及時(shí)更換保護(hù)柱芯。
二、柱外死體積：
較大的柱外死體積會導(dǎo)致峰形展寬和峰拖尾，建議仔細(xì)檢查樣品經(jīng)過的所有管路和各連接部位，使用合適的管線和接頭。
三、樣品過載：
減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。
四、樣品溶劑過強(qiáng)：
樣品溶劑強(qiáng)度應(yīng)不高于流動(dòng)相洗脫強(qiáng)度。使用流動(dòng)相溶解樣品或使用比初始比例流動(dòng)相洗脫能力更弱的溶劑溶解樣品。
五、組分共流出：
如果一小峰包含在一大峰的后面，需要做好色譜條件的優(yōu)化，有條件時(shí)可利用PDAD檢查峰純度。
六、流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近：
流動(dòng)相pH值在樣品pKa附近時(shí)，樣品解離平衡不充分，容易出現(xiàn)前沿峰或拖尾峰，所以流動(dòng)相pH值應(yīng)盡量選在樣品pKa±1.5以外。
七、填料表面惰性不好：
鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質(zhì)易與待測化合物發(fā)生二次作用而導(dǎo)致拖尾。建議：
1、選用高純硅膠合成填料的色譜柱和進(jìn)行了有效硅羥基封端填料的色譜柱。
2、降低流動(dòng)相pH值，抑制硅羥基解離。
3、流動(dòng)相中添加減尾劑，如三乙胺。
4、使用不同的有機(jī)溶劑。