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塑料橡膠材料鑒定分析FTIR-650紅外光譜儀

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更新時(shí)間:2018-12-15 21:49:59瀏覽次數(shù):2391

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產(chǎn)品簡介

價(jià)格區(qū)間 10萬-15萬 儀器類型 實(shí)驗(yàn)室型
儀器種類 傅立葉變換型(FT)
紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實(shí)際樣品測試為例,介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測試丁晴橡膠的方法。
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)對橡膠進(jìn)行鑒定分析

詳細(xì)介紹

塑料橡膠材料鑒定分析FTIR-650紅外光譜儀特點(diǎn):

1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法

此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁晴橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁晴酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。

 

1.1 方法提要

本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。

(1) 熱解物的鑒定

將少量制備好的膠樣,置于有氮?dú)饬鞯脑嚬苤?,試管放在小型可調(diào)溫電爐中,溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解,或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。

 

(2)薄膜的鑒定

硫化橡膠薄膜鑒定

1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解于1,2-二氯苯中,并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。

200℃降解法:取少量制備好的膠樣,于200℃士5℃經(jīng)短時(shí)間加熱降解,先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。

 

生膠薄膜的鑒定

取少量制備好的膠樣,溶解于合適的溶劑中并過濾。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈,然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。

 

1.2 測定應(yīng)用實(shí)例:

樣品:橡膠(溫州三環(huán)橡塑制品有限公司)

樣品處理方法:熱解法

使用儀器:FTIR-650(天津港東科技股份有限公司)

測試結(jié)果:

 

紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用

紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用

在熱解法中當(dāng)光譜上出現(xiàn)下列吸收峰,不能用于橡膠鑒定,這些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁晴橡膠區(qū)別于其它橡膠的紅外特征吸收主要體現(xiàn)在2000cm -1 -2300cm -1 之間的強(qiáng)吸收,從圖2上可以看出,在2240cm -1 處有很強(qiáng)的吸收,所以測試的橡膠樣品是屬于丁晴橡膠。

  

 

2. 衰減全反射法(ATR)

 

由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能,并配有高靈敏度檢測器,因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析,衰減全反射法可以測試常規(guī)透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等,測定時(shí)只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱為ATR附件,當(dāng)今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類:水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內(nèi)反射ATR,最后一類屬于一次內(nèi)反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。

衰減全反射法比傳統(tǒng)測試方法要方便,制樣快。其原理與傳統(tǒng)的有點(diǎn)區(qū)別,利用光的全反射中衰減時(shí)的信號變化進(jìn)行測量。

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