現(xiàn)代室內(nèi)外對(duì)于各種裝飾性和功能性照明的使用已經(jīng)廣泛普及,對(duì)于照明的組件要求越來(lái)越高。球形燈珠采用LED芯片做為發(fā)光體,具有較高的發(fā)光效率,熱量低、壽命長(zhǎng),可適應(yīng)溫度范圍寬,外觀造型靈活多變,可營(yíng)造明亮、多樣的視覺(jué)氛圍。
然而球形燈珠容易損壞失效,失效原因有可能是內(nèi)部的鍵合球過(guò)大、過(guò)小、鍵合不牢、虛焊等。這些可以通過(guò)對(duì)球形燈珠進(jìn)行切片制備,結(jié)合顯微觀察分析出具體原因。
本文選取1個(gè)LED球形燈珠,分享其切片制備方法。
![圖片1.png 圖片1.png](https://img45.chem17.com/9/20240116/638410141680030410800.png)
![圖片2.png 圖片2.png](https://img42.chem17.com/9/20240116/638410141879592430186.png)
圖1.原始樣品
1、 鑲嵌
樣品較小,為了更好地保存樣品、便于研磨和后續(xù)的自動(dòng)拋光,將它鑲嵌成直徑25 mm尺寸大小的圓柱塊。
鑲嵌采用澆注冷鑲嵌的方法,選用標(biāo)樂(lè)型號(hào)為EpoKwick TM FC的環(huán)氧樹(shù)脂及相應(yīng)固化劑套裝,這款樹(shù)脂流動(dòng)性很好、收縮率較低,對(duì)樣品的保護(hù)效果很好。鑲嵌流程如下圖所示。
![圖片3.jpg 圖片3.jpg](https://img45.chem17.com/9/20240116/638410142379055684815.jpg)
圖2.鑲嵌流程示意圖
該過(guò)程還使用了型號(hào)為SamlKupTM的模杯,模杯直徑為25 mm,并配合型號(hào)為Release Agent的脫模劑使用。
2、 磨拋
研磨與拋光采用標(biāo)樂(lè)的手自一體磨拋機(jī)AutoMet250的手動(dòng)和半自動(dòng)模式。參數(shù)如下表所示。
表1.機(jī)械磨拋參數(shù)
步驟 | 制備表面 | 研磨劑/粒度 | 底盤 轉(zhuǎn)速(rpm) | 動(dòng)力頭 轉(zhuǎn)速(rpm) | 相對(duì) 轉(zhuǎn)向 | 載荷(N) | 時(shí)間(min) |
1 | SiC耐水砂紙 | P320 | 150 | - | - | - | 手動(dòng)磨近目標(biāo) |
2 | SiC耐水砂紙 | P1200 | 150 | - | - | - | 手動(dòng)磨至目標(biāo) |
3 | VerduTex 拋光布 | 9um金剛石 懸浮液 | 130 | 60 | 同向 | 15 | 拋至金線中間 |
4 | VerduTex 拋光布 | 3um金剛石 懸浮液 | 130 | 60 | 同向 | 15 | 5 |
5 | ChemoMet 拋光布 | 0.05um Al2O3 懸浮液 | 110 | 60 | 異向 | 15 | 2 |
研磨拋光步驟可選擇適于硅和有色金屬的通用耗材,由于燈珠內(nèi)部LED芯片很小,尤其是鍵合球和金線,制備過(guò)程關(guān)鍵的是定位磨拋,定位過(guò)程需要借助顯微鏡觀察。
研磨階段磨至金線邊緣,且注意保持切面不偏離。9 µm拋光步驟仍具有一定去除材料的作用,但是又不會(huì)給材料造成過(guò)多的損傷,因此可以在9 µm拋光階段,將樣品從金線邊緣拋至金線中間,這樣保守的步驟,是為了能夠在9 µm拋光階段充分地去除研磨階段造成的損傷。接下來(lái)便可通過(guò)3 µm拋光步驟去除9 µm拋光步驟帶來(lái)的損傷。由于3 µm的金剛石粒徑很小了,不會(huì)再引入劃痕以外的明顯的損傷,最后可直接進(jìn)行0.05 µm氧化鋁拋光步驟,此間幾乎不會(huì)對(duì)樣品起到去除的作用,僅將光鏡下較明顯的劃痕抹除,得到光亮的平面。
3、 顯微觀察
最終研磨結(jié)果如下圖:
圖4.LED球形燈珠內(nèi)部鍵合球截面
以上光鏡圖示中,燈珠內(nèi)部結(jié)構(gòu)完整。更細(xì)微的形貌特征可進(jìn)一步采用高倍電鏡進(jìn)行觀察分析,如需分析納米級(jí)別的形貌特點(diǎn),建議在此基礎(chǔ)上進(jìn)行離子束拋光后觀察。
4、 小結(jié):
1) 鑲嵌時(shí)要保證樣品垂直;
2) 定位研磨時(shí),需要適時(shí)觀察研磨位置,避免研磨掉目標(biāo)點(diǎn);
3) 以上研磨與拋光參數(shù)對(duì)當(dāng)前樣品有效,僅供參考,可根據(jù)具體樣品的材料類型進(jìn)行調(diào)整。
5、 所用儀器:
標(biāo)樂(lè)手自一體研磨機(jī)AutoMet250:
![圖片5.png 圖片5.png](https://img52.chem17.com/9/20240116/638410142940410776391.png)
徠卡金相顯微鏡DVM6:
![DVM6-removebg-preview.png DVM6-removebg-preview.png](https://img58.chem17.com/9/20240116/638410143243390476725.png)