電子顯微鏡是我們目前常用的材料表征手段之一。其中透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)樣品大小有的要求,需要直徑大小不超過3 mm的薄片,因此在進(jìn)行最終減薄之前,我們需要對(duì)樣品進(jìn)行快速有效的精細(xì)的機(jī)械減薄處理。本文中用到的樣品材料是鋯鈦酸鉛系陶瓷。
將樣品用低溫蠟粘在樣品臺(tái)上,調(diào)節(jié)角度使樣品面平行于磨盤,使得磨拋時(shí)有平整面。
采用直徑3 mm的高速鉆頭對(duì)樣品進(jìn)行鉆孔,鉆孔深度150 µm。
樣品經(jīng)過鉆孔后將樣品取下并翻面貼回樣品臺(tái),再設(shè)置好自動(dòng)研磨功能,采用定量研磨功能,將樣品磨穿,得到直徑3 mm的小圓片就可以了。
壓力閾值:8 N
研磨步進(jìn):0.5µm
轉(zhuǎn)速:2500 rpm
移動(dòng)速率:0.3 mm/s
60 µm:磨到小圓片露出,每向下磨100 µm換一張
30 µm:2張,每20 µm一張
9 µm:1張,磨10 µm
3 µm:1張,磨3 µm
0.5 µm:1張
經(jīng)過研磨,最終我們得到了3 mm直徑的小圓片,再通過顯微鏡觀察,可以測(cè)量出它們的厚度在20-30 µm。
本文采用了徠卡EM TXP精研一體機(jī),對(duì)于處理像陶瓷片這類易碎的樣品,我們可以使用它的自動(dòng)研磨功能,設(shè)置好需要磨削的厚度,磨削速率、壓力閾值等條件后,使其進(jìn)行自動(dòng)磨削,有效地防止樣品在研磨時(shí)候的碎裂。徠卡精研一體機(jī)能精細(xì)快速有效地將小樣品進(jìn)行研磨切割處理而不對(duì)其造成損傷。