毛細(xì)管色譜柱的化學(xué)組成及安裝指導(dǎo)
毛細(xì)管色譜柱的化學(xué)組成及安裝指導(dǎo)
毛細(xì)管色譜柱一般分為三種類型:壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)和多孔層開管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永j氣體和低分子量有機(jī)化合物的分離;SCOT柱所用固定液的量大一些,相比較小,故柱容量大一些。
毛細(xì)管色譜柱的化學(xué)組成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷;
所屬極性:中極性;
適用范圍:藥物、醇、酯、硝基苯類、除莠劑等。
在毛細(xì)管色譜柱進(jìn)樣口中,需要控制的氣體流量包括三部分:載氣流量、分流流量和隔墊吹掃流量。
載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離;分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進(jìn)樣口;隔墊吹掃的作用主要是消除進(jìn)樣時(shí)可能帶入的雜質(zhì)和消除進(jìn)樣口密封墊在高溫時(shí)釋放出的雜質(zhì)。一般而言,載氣、分流和隔墊吹掃的相對(duì)位置為:隔墊吹掃在上方,載氣在中間,分流管路在下方。
毛細(xì)管色譜柱的安裝步驟:
1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等;
2.將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平;
3.將色譜柱連于進(jìn)樣口上;
4.接通載氣;
5.將色譜柱連于檢測(cè)器上;
6.進(jìn)行氣體檢漏;
7.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查;
8.色譜柱的老化;
9.設(shè)置確定載氣流速;
10.柱流失檢測(cè);
11.分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)混合樣品。
毛細(xì)管色譜柱安裝工具和附件:
1.切割工具如金剛石頭或碳頭筆、寶石筆頭或瓷楔;
2.放大鏡(10-20X);
3.標(biāo)尺;
4.扳手;
5.卡套;
6.溶劑瓶;
7.干凈的注射針;
8.適用的非柱保留化合物樣品;
9.色譜柱測(cè)試混合樣品;
10.流量計(jì);
11.其他附件:進(jìn)樣墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環(huán)等。