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大孔樹脂預(yù)處理方法;離子交換樹脂均殘留惰性溶劑,所以使用前根據(jù)需要,必須進(jìn)行不同深度的預(yù)處理,在提取器內(nèi),加入高于離子交換樹脂層10-20厘米的乙醇浸泡3—4小時,然后放凈洗滌液,為一次提取過程。用同樣方法反復(fù)洗至出口洗滌液在試管中加3倍量水不顯渾濁就可以了,然后用清水充分淋洗至無明顯乙醇?xì)馕?,即可進(jìn)行一般使用。 凈品離子交換樹脂已作深度處理,可以直接使用,離子交換樹脂要除去可能存在的毒性有機(jī)殘留物。具體方法首先使用飽和食鹽水(工業(yè)用),用量約等于被處理離子交換樹脂的2 倍,將樹脂置于食鹽中浸泡18~20 h ,然后放盡食鹽水,用清水漂洗干凈,使排出的水不顯黃色,再用2 %~4 %氫氧化鈉(或5 %鹽酸) 溶液(其量與上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放盡堿液或酸液后沖洗離子交換樹脂直至水接近中性待用。實(shí)驗(yàn)室常用>95%的乙醇, 以乙醇濕法裝柱,繼續(xù)用乙醇在柱上流動清洗,經(jīng)常檢查流出的乙醇,直到與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。 3. 再生 樹脂柱經(jīng)反復(fù)使用后,樹脂表面及內(nèi)部殘留許多非吸附性成分或雜質(zhì)使柱顏色變深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至無色后用大量水洗去醇化即可。如離子交換樹脂顏色變深可用稀酸或稀堿洗脫后水洗。天津市西金納環(huán)保材料科技有限公司技術(shù)宣傳部;如柱上方有懸浮物可用水、醇從柱下進(jìn)行反洗可將懸浮物洗出,經(jīng)多次使用有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒破碎影響流速,可從柱中取出離子交換樹脂,盛于一較大容器中用水漂洗除去小顆?;驊腋∥镌僦匦卵b柱使用。 將樣品溶于少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶于少量乙醇中,拌入適量離子交換樹脂,揮去乙醇后,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。大孔樹脂預(yù)處理方法;先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合液相色譜法作指導(dǎo)。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可進(jìn)行下一次的提取分離。經(jīng)反復(fù)使用后,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當(dāng)時間,至離子交換樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進(jìn)行反洗,以便把懸浮物頂出。大孔吸附樹脂應(yīng)濕態(tài)保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進(jìn)行水溶性雜質(zhì)分離時,失水后被空氣填充的顆粒會浮于水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內(nèi)部的空氣排出后使用。,?
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