大孔樹脂液相色譜分離原理；實(shí)驗(yàn)室科研樹脂，非極性樹脂，柱層析分離樹脂，大孔吸附離子交換樹脂在中藥現(xiàn)代化研究中的作用,為科學(xué)使用大孔樹脂提供參考。方法通過調(diào)查,分析不同型號(hào)不同性能的大孔離子交換樹脂在中藥分離純化過程中的應(yīng)用。大孔吸附樹脂分離有一定的局限性,可根據(jù)需要,將多種分離技術(shù)進(jìn)行有機(jī)的結(jié)合,形成好的分離手段的組合。大孔樹脂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有待規(guī)范,使用方法需不斷改進(jìn)。 姜油樹脂中組分復(fù)雜,包含烯類、酮類、醛類、醇類、酚類等。其中含量多的兩種組分為姜酚和姜烯。在HPLC譜圖中,姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)為34.65%,姜烯的峰面積百分?jǐn)?shù)為24.62%。而在GC-MS分析結(jié)果中,一部分姜酚受熱轉(zhuǎn)化為姜酮,在總離子流圖中兩者所占的峰面積百分?jǐn)?shù)之和為38.06%。其次,利用大孔吸附樹脂柱層析法分離姜油樹脂中的姜酚,并確定了分離條件。經(jīng)過研究分析確定以非極性的大孔吸附樹脂作為固定相,以乙醇-水體系作為流動(dòng)相。使用UV對(duì)洗脫過程進(jìn)行跟蹤檢測(cè),建立洗脫曲線,并計(jì)算柱層析分離度和理論塔板數(shù)。結(jié)合HPLC分析,分別討論了大孔樹脂的型號(hào)、洗脫劑的配比、柱高、洗脫流速和溫度對(duì)分離效果的影響。得出較優(yōu)的分離條件為：D4020大孔樹脂,洗脫劑配比Ⅴ(乙醇)：Ⅴ(水)=7：3,柱高40cm,洗脫流速1mL/min,溫度25℃。在經(jīng)選定的分離條件下分離姜油樹脂,對(duì)所得的姜酚段洗脫液樣品進(jìn)行HPLC和GC-MS檢測(cè),原姜油樹脂中的絕大多數(shù)雜質(zhì)組分已被分離去除。HPLC譜圖中姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)提高到71.98%。而GC-MS總離子流圖中姜酚和姜酮兩者所占的峰面積百分?jǐn)?shù)之和高達(dá)96.68%。結(jié)合姜酚樣品和姜油樹脂的HPLC檢測(cè)結(jié)果,計(jì)算得姜酚收率為86.11%。對(duì)初次柱層析分離所得姜酚樣品,作了進(jìn)一步純化分析。在50℃下,采用減壓蒸餾去除姜酚洗脫液樣品中的溶劑,獲得了黃色油狀的粗姜酚。使用二次柱層析對(duì)粗姜酚樣品做分離純化。柱層析條件為：固定相D4020大孔樹脂,洗脫劑70%乙醇,柱高40cm,洗脫流速1mL/min,溫度25℃。大孔樹脂液相色譜分離原理；經(jīng)再次純化后,樣品中姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)由71.98%提高到96.27%,純化*。?