一、AHS-610型自動頂空進樣裝置用途及應(yīng)用范圍

頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其他的樣品預(yù)處理，如：溶劑萃取、熱解吸等方法比較，更簡單實用，工作效率更高，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一，它廣泛用于：

⑴石油化工：  高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析；

⑵環(huán)境科學(xué)：  飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析；

⑶衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；

⑷食品行業(yè)：  色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制；包裝材料中乙醛等殘留量；浸出油中的6#溶劑殘留量分析等；

⑸香料香精：  啤酒、茶葉中香味分析；

⑹藥品的質(zhì)檢：藥品中有機殘留溶劑分析；

⑺法醫(yī)化學(xué)：  血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

⑻其他：      如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。

二、AHS-610型自動頂空進樣裝置工作原理

AHS-610型自動頂空進樣裝置其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。

三、AHS-610型自動頂空進樣裝置主要功能和技術(shù)指標

3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數(shù)字輸入等，主要功能有：

      ⑴ 液晶顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年-月-日-時等；

      ⑵ 頂空瓶、進樣系統(tǒng)和取樣（進樣）導(dǎo)管，三路同時加熱控溫；

      ⑶ 3個外事、8階時間程序控制，可編程自動運行；

      ⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用，以實現(xiàn)了快速啟動與分析；

      ⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；

      ⑹ 鍵盤操作設(shè)有靜音功能；

      ⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整；

      ⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；

      ⑼ 時間程序運行完畢,有自動提示音功能；

      ⑽ 秒表功能。

3.2樣品區(qū)溫度控制范圍：      室溫—200℃，以增量1℃任設(shè)；

3.3樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—160℃，以增量1℃任設(shè)；

3.4 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:   室溫—160℃，以增量1℃任設(shè)；

3.5溫度控制精度： <±0.5℃；

3.6溫度控制梯度： <±0.5℃；    

3.7進樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；    

3.8頂空瓶工位：   9個；

3.9 重復(fù)性：       RSD<3%（和GC性能和操作技術(shù)有關(guān)）；

3.10頂空瓶規(guī)格：   20ｍl（10ｍl、50ｍl等其他規(guī)格可定制）；

3.11進樣系統(tǒng)反吹清洗流量和時間：    連續(xù)可調(diào)；

3.12儀器有效尺寸：200×380×400ｍｍ³；

3.13儀器的重量：  約12 kg；

四、成套性

4.1 AHS-610型自動頂空進樣裝置                         1臺

4.2 備件（含備件清單）                                 1套

4.3  AHS-610型自動頂空進樣裝置安裝使用說明書          1份

4.4 出廠合格證書                                       1份

五、開箱驗收和安裝要求

5.1開箱驗收

儀器開箱后，首先根據(jù)成套性和備件清單檢查是否齊全，并檢查儀器表面有無機械損傷，如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時和儀器制造廠商解決。

5.2安裝要求

5.2.1環(huán)境溫度：10℃～35℃；

5.2.2相對濕度：<85%；

5.2.3供電電源：  AC（220±22）V，頻率（50±0.5）H_Z；

5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體，無強烈機械振動、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化；

5.2.5儀器機殼必須與實驗室地線良好接觸等。

六、儀器的組成

6.1前面板結(jié)構(gòu)示意圖

圖6-1儀器前面板示意圖

1．顯示屏幕

顯示當前功能參數(shù)的設(shè)定值和實時狀態(tài)顯示。

2．功能區(qū)

  見“七、鍵盤功能與操作” 

3．壓力表：指示色譜儀的柱前壓 ；

4．壓力表：指示當前加壓氣的壓力值 ；

5．穩(wěn)壓閥：用于本裝置提供GC載氣時的壓力調(diào)節(jié)；

6．穩(wěn)壓閥：用于調(diào)節(jié)取樣加壓氣的壓力。

6.2后面板局部示意圖6-2

圖6-2儀器后面板示意圖

1. 電源：AC（220±22）V供電插座（含電源開關(guān)及保險絲）；

2. 遙控：1、2為外部啟動信號輸入（外部設(shè)備啟動頂空進樣器）；3、4為同步信號輸出（頂空進樣器啟動其他的設(shè)備）；

3．清洗氣出口.：本裝置不用；

4. 載氣入口： 用所配GC的載氣，作為載氣時的載氣進氣口；

5.  N₂入口： 頂空進樣器工作（加壓和載氣）氣入口。

6.3 頂空進樣器氣路系統(tǒng)工作原理簡圖6-3

                             圖6-3 氣路系統(tǒng)工作原理簡圖

七、鍵盤功能與操作

7.1鍵盤說明

共有21個按鍵，分別為：

四個功能鍵設(shè)定、狀態(tài)、運行、停止

設(shè)定：設(shè)定溫度、外事等的內(nèi)容

狀態(tài)：顯示狀態(tài)信息

運行：外事時間程序運行或秒表的啟動

停止：停止時間程序或秒表計時

數(shù)字鍵：0-9數(shù)字輸入

清除鍵：在數(shù)字輸入時，清除剛輸入的內(nèi)容；或在秒表功能時，清除停止時的秒表記數(shù)；

確認鍵：當數(shù)字輸入時，確定輸入的內(nèi)容并向后移動光標，無數(shù)字輸入時，僅向后移動光標；

上、下、左、右方向鍵；

上、下方向鍵：外事的開關(guān)設(shè)定和鍵盤音的開關(guān)設(shè)定；

左、右方向鍵：向左或右移動光標，不修改任何參數(shù)；

7.2狀態(tài)顯示

開機后，屏幕為狀態(tài)顯示頁面，包括3個電磁閥的當前狀態(tài)和三個加熱區(qū)的溫度值，如圖7.1所示，在屏幕的zui下邊一行顯示為當前時間或運行時間（在運行時顯示運行時間，在停止時顯示當前的日期和時間）；在任意狀態(tài)下按“狀態(tài)”按鍵都可以進入到狀態(tài)顯示頁面。

7.3溫度設(shè)定

按“設(shè)定”按鍵，進入設(shè)定頁面，此時顯示為如圖7.2所示，用左或右箭頭鍵選擇需設(shè)定的內(nèi)容，當選中溫度時，按“確認”鍵進入溫度設(shè)定頁面，如圖7.3所示，用數(shù)字鍵輸入需要的溫度值后，按“確認”鍵確認。

7.4事件設(shè)定

按設(shè)定鍵，選擇“事件”，按“確認”鍵進入外事設(shè)定頁面，如圖7.4所示，用↑或↓設(shè)定外事的開或關(guān)，用數(shù)字鍵輸入時間程序階數(shù)，按“確認”鍵確認，zui多可設(shè)定8階時間程序，0階為無時間程序。在本頁面內(nèi)按←或→鍵移動光標，或“確認”鍵向后移動光標。

設(shè)定時間程序階數(shù)后，進行時間程序設(shè)定，如圖7.5所示，依次輸入所需要的程序。程序自動判別輸入的時間值，當輸入正確時，光標移到下一項，當輸入錯誤時，光標不動，等待修改；此時如果按左或右方向鍵，則此次輸入的值無效，光標向前或后一項移動。當輸入時間時，如果輸入的時間大于下一階程序的時間值，則軟件自動將該階后的程序清零，將該階后的時間自動以當前時間為基準，每階時間加5分鐘作為默認的時間值，同時將三個事件同時設(shè)為關(guān)狀態(tài)，然后再根據(jù)需要進行修改。如果輸入的時間小于上一階程序的時間則認為錯誤，不允許輸入。

7.5時鐘設(shè)定

按設(shè)定鍵，選擇“時鐘”，按“確認”鍵進入時鐘設(shè)定頁面，如圖7.6所示。

用數(shù)字輸入當前的日期和時間，按“確認”鍵確認，同時向后移動光標，輸入下一項內(nèi)容。

7.6方法存儲和調(diào)用

按“設(shè)定”鍵，選擇“方法”，按“確認”鍵進入，如圖7.7所示。程序有自動保存參數(shù)的功能，程序在工作中自動將當前設(shè)定的參數(shù)保存在方法1中，每次在上電時自動從方法1中讀取參數(shù)。當前方法表示當前調(diào)用的方法號，共有八個方法可供存儲和調(diào)用（不含方法1）。

保存方法：數(shù)字鍵輸入方法號，按“確認”鍵將當前參數(shù)保存到方法中，保存成功后提示如圖7.8所示。

載入方法：數(shù)字鍵輸入方法號，按“確認”鍵，從該方法中的讀取參數(shù)，作為當前的工作參數(shù)，同時當前方法顯示為所調(diào)用的方法號。在讀取方法參數(shù)時，程序會自動對所要讀取的方法*行判斷，如果此方法中的參數(shù)正常，則載入此方法，并給出載入成功提示，如圖7.9所示；如果發(fā)現(xiàn)此方法中的參數(shù)有錯誤，則給出錯誤信息，不載入此方法，如圖7.10所示。

注意：在調(diào)用了某個方法后，如果修改了任何參數(shù)值或按確認鍵向后移動光標，程序自動認為對參數(shù)進行了修改，將當前修改后的參數(shù)及其他未修改的參數(shù)重新自動保存到方法1中，同時當前方法自動回到方法1上，已保存的原方法不會被改變。

7.7秒表功能

按“設(shè)定”鍵，選擇“秒表”，按“確認”鍵進入秒表頁面，如圖7.11所示。

在此頁面內(nèi)，按“運行”鍵啟動秒表，按“停止”鍵停止秒表，在秒表停止計時時，按“清除”鍵將秒表的記數(shù)清除。

7.8選項設(shè)定

按“設(shè)定”鍵，選擇“選項”，按“確認”鍵進入，如圖所7.12示，設(shè)定鍵盤音為開時，每次按鍵都會發(fā)出短暫的提示音，鍵盤音為關(guān)時，按鍵無聲音提示。

7.9運行和停止

當屏幕不在秒表頁面時，按“運行”鍵啟動外事的時間程序，在狀態(tài)頁面的zui下邊一行顯示運行的時間，如圖7.13所示,  當運行結(jié)束會發(fā)出10秒的提示音,提醒用戶程序運行完畢。外事根據(jù)設(shè)定的時間自動開或關(guān)，當程序階數(shù)為0時，無時間程序，外事的狀態(tài)恒定為初始狀態(tài)。當程序階數(shù)為5階時,程序默認第5階只能設(shè)置結(jié)束時間，外事不能設(shè)置。

當按“運行”鍵啟動程序時，同步輸出繼電器吸合，送出一個2秒左右的短接信號。

按“停止”鍵停止外事的時間程序，外事回到初始狀態(tài)。

7.10外部啟動

當處于非運行狀態(tài)時，短接外部輸入信號，會啟動外事程序的運行，同按“運行”鍵效果一樣。

7.11液晶亮度調(diào)整

當液晶屏上顯示的字體不清晰時，可以進行調(diào)整，方法是：在電路板背面找到電位器RW2，使用小一子螺絲刀調(diào)整電位器上旋鈕，順時針方向為增大顯示的對比度，逆時針方向為減小顯示的對比度。

7.12板上發(fā)光二極管狀態(tài)

綠色發(fā)光二極管閃爍表示程序工作正常，如果不閃爍說明程序出現(xiàn)錯誤；

紅色發(fā)光二極管閃爍表示板上A/D工作正常，亮滅一次為的頻率為1秒鐘。

八、儀器安裝及操作

8.1.儀器安裝

開箱后，將儀器擺放到GC的旁邊（靠近汽化室的一邊），氣相色譜儀啟動正常后，把頂空進樣器的樣品傳送管線（較長者）插入GC的汽化室中（相當于注射針進樣），記下GC的柱前壓力，然后調(diào)低GC的載氣，調(diào)節(jié)頂空進樣器的載氣壓力調(diào)節(jié)閥至GC所需壓力，然后關(guān)掉GC的載氣（一般使用時用頂空進樣器提供的壓力與流量控制）.連接儀器電源線（220VAC）及儀器同步啟動信號線。

8.2.儀器操作

8.2.1.啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài)；

8.2.2．啟動頂空進樣器進入工作狀態(tài)；

8.2.3．使用頂空進樣器提供柱前壓力與流量控制（常用）操作步驟

把頂空進樣器的樣品傳送管線（較長者）插入GC的汽化室中，記下GC的柱前壓力，然后適當調(diào)低GC的載氣后，再調(diào)節(jié)頂空進樣器的載氣壓力調(diào)節(jié)閥至GC所需壓力（此時壓力一般略高于記下GC的柱前壓力，具體壓力值由實驗定），然后再關(guān)掉GC的載氣；

8.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進樣器提供進樣載氣，請與經(jīng)銷商。

8.2.5.設(shè)定溫度

如：樣品 70℃  閥箱  60℃  管線  70℃

按“設(shè)定”按鍵，進入設(shè)定頁面，此時顯示為如圖8.1所示，用左或右箭頭鍵選擇需設(shè)定的內(nèi)容，當選中溫度時，按“確認”鍵進入溫度設(shè)定頁面，如圖8.2所示，用數(shù)字鍵輸入需要的溫度值。

8.2.6.事件設(shè)定

 事件1是加壓和吹洗閥，事件2為進樣閥，事件3為備用。如：加壓時間：0.30min  進樣時間：0.10 min  取樣管清洗時間：2.00 min。

按設(shè)定鍵，選擇“事件”，按“確定”鍵進入外事設(shè)定頁面，如圖8.3所示，用↑或↓設(shè)定外事的開或關(guān)，用數(shù)字鍵輸入時間程序階數(shù)，按“確認”鍵確認，zui多可設(shè)定8階時間程序，0階為無時間程序。在本頁面內(nèi)按←或→鍵移動光標，或“確認”鍵向后移動光標。

 。。

8.2.7.當樣品區(qū)加熱溫度達到后，把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時；

8.2.8.調(diào)節(jié)加壓氣的穩(wěn)壓閥，使其壓力大于頂空進樣器指示的載氣柱壓力，通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右（具體值與分流大小有關(guān)，分流大，差值越大，可通過實驗定）；

8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到（加熱時間一般大于30 min），把取樣樣品傳送管線（短者）插入所選樣品瓶并按[運行]鍵（注意：同時啟動GC和色譜工作站），自動進樣與分析開始直至分析結(jié)束。及時觀察進樣過程，進樣完畢（0.31min以后），拔出取樣樣品傳送管線（短者）以便反吹清洗，準備下一個樣品瓶取樣、進樣分析；

8.2.10.一天工作結(jié)束后先關(guān)電后關(guān)氣。

 初始狀態(tài)事件為全“關(guān)”的狀態(tài)，設(shè)定時間程序階數(shù)為“5”，按“確認”鍵顯示圖8.4，*階的時間設(shè)定為“0.01”（min），按“確認”鍵移動光標至事件1，狀態(tài)設(shè)定為“開”其他事件為“關(guān)”。按“→”鍵移動光標至第二階時間設(shè)定為“0.31”（min）（*階至第二階的時間為加壓時間），按“確認”鍵兩次移動光標至事件2，狀態(tài)設(shè)定為“開”（事件2“開”時開始進樣）其他事件為“關(guān)”。按“→”鍵移動光標至第三階時間設(shè)定為“0.41”（min）（第二階至第三階的時間為進樣時間），按“確認”鍵，這階三個事件狀態(tài)都為“關(guān)”。按“→”鍵移動光標至第四階時間設(shè)定為“1.00”（min），按“確認”鍵移動光標至事件1狀態(tài)設(shè)定為“開”（此時為開始吹洗管路），按“→”鍵移動光標至第五階時間設(shè)定為“3.00”（min）（第四階至第五階的時間為吹洗時間）按“確認”，后面事件不可設(shè)。五階程序設(shè)定完畢。

8.2.7.當樣品區(qū)加熱溫度達到后，把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時；

8.2.8.調(diào)節(jié)加壓氣的穩(wěn)壓閥，使其壓力大于頂空進樣器指示的載氣柱壓力，通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右（具體值與分流大小有關(guān)，分流大，差值越大，可通過實驗定）；

8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到（加熱時間一般大于30 min），把取樣樣品傳送管線（短者）插入所選樣品瓶并按[運行]鍵（注意：同時啟動GC和色譜工作站），自動進樣與分析開始直至分析結(jié)束。及時觀察進樣過程，進樣完畢（0.31min以后），拔出取樣樣品傳送管線（短者）以便反吹清洗，準備下一個樣品瓶取樣、進樣分析；

8.2.10.一天工作結(jié)束后先關(guān)電后關(guān)氣。

九、故障現(xiàn)象與排除方法

十、制造商的保證

在用戶遵守保管和使用規(guī)則的條件下，從制造廠發(fā)貨之日起14個月內(nèi)產(chǎn)品因制造質(zhì)量不良而發(fā)生損壞或不能正常工作時，制造廠無償為用戶維修或更換。