一、2122B全自動(dòng)卡爾費(fèi)休法微量水分儀概述

    本儀器采用卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同的物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測(cè)定，這是一種zui可靠的方法。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) （國(guó)標(biāo)） GB/T11133 、GB/T7600。----型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計(jì)算機(jī)控制，具有分析速度快，精度高，液晶屏顯示，自動(dòng)打印等特點(diǎn)，且具有儀器故障自診，菜單選擇等功能；是一臺(tái)功能齊全、操作方便、全自動(dòng)的測(cè)量分析儀器。

二、山東全自動(dòng)微量水分測(cè)試儀技術(shù)指標(biāo)

1、滴定方式：  微計(jì)算機(jī)控制電量滴定；

2、測(cè)定范圍：  1μg～1000mg（典型值10μg～10mg）；

3、電解控制：  自動(dòng)電解電流控制（zui大400mA）；

4、滴定速度：  2mg/min（zui大）；

5、準(zhǔn)確度：    10μg～1mg±3μg（不含進(jìn)樣誤差）；

               1mg以上為0.3%（不含進(jìn)樣誤差）；

6、終點(diǎn)顯示：  信息顯示、蜂鳴器響、終點(diǎn)指示燈亮；

7、日期：      年  月  日   小時(shí)   分鐘  秒；

8、打印機(jī)：    16個(gè)字符針式打印，紙寬44毫米，

9、電源：      交流220V±10%，50Hz±5%；

10、功率：     60VA；

11、使用環(huán)境溫度： 5～40℃；

12、使用環(huán)境濕度： ≤85%；

13、外型尺寸：  90×380×120（mm）；

14、重量：  9Kg。

三、儀器操作注意事項(xiàng)

本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測(cè)儀器，試驗(yàn)的成功與否及試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于多種因素，也取決于實(shí)驗(yàn)員認(rèn)真仔細(xì)的操作。以下的注意事項(xiàng)提醒實(shí)驗(yàn)員在操作時(shí)應(yīng)十分注意。

（一）電解液保管和使用

1、電解液應(yīng)放在6℃～8℃冰箱中保存，開(kāi)啟后的電解液瓶口要用蠟封好。

2、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。

3、不要用手直接去接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水*沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

（二）進(jìn)樣量的控制

本儀器的典型測(cè)定范圍是10μg-10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。

（三）儀器標(biāo)定值誤差

儀器標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性是做好試驗(yàn)的基礎(chǔ)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

1、進(jìn)樣器的誤差：應(yīng)選用符合精度要求的進(jìn)樣器。

2、操作的速度及手對(duì)針頭的影響：抽樣要緩慢、準(zhǔn)確，手不要接觸針頭。

3、人眼對(duì)進(jìn)樣器刻度的誤差：按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。

4、針頭在電解池內(nèi)停留時(shí)間：針頭在電解池內(nèi)停留的時(shí)間宜短不宜長(zhǎng)。

5、操作者的熟練程度及經(jīng)驗(yàn)：初次實(shí)驗(yàn)應(yīng)作操作培訓(xùn)，盡快掌握操作要領(lǐng)和提高熟練程度。

四、對(duì)樣品重復(fù)性的影響

樣品放置保存的條件，樣品抽取的質(zhì)量等對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生一定的影響，應(yīng)注意以下各點(diǎn)：

1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi)：密封保存，防止空氣中的水分對(duì)樣品造成影響。

2、試樣充分的攪拌：取樣時(shí)應(yīng)對(duì)試樣充分的攪拌，使樣品均勻*。

3、進(jìn)樣前，試樣應(yīng)無(wú)氣泡：進(jìn)樣前排除試樣中的氣泡。

4、兩次平行測(cè)試時(shí)間的誤差：兩次平行測(cè)試時(shí)，間隔時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，盡量使兩次平行測(cè)試時(shí)間間隔縮短。

5、空氣中水分的影響：空氣中水分的污染會(huì)造成測(cè)量結(jié)果的誤差，應(yīng)盡量避空氣中水分對(duì)試驗(yàn)造成影響。

五、卡爾費(fèi)休法微量水分測(cè)試儀工作原理

卡爾—菲休試劑同水的反應(yīng)為

I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①

C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3…………………………………… ②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加入到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng)，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：

陽(yáng)極：2I-- 2e    I2

陰極：I2 + 2e    2I- ；2H++ 2e    H2    

１摩爾碘與１摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此１mg水相當(dāng)于10.71庫(kù)侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品的含水量。

六、儀器的維護(hù)與保養(yǎng)

（一）儀器的安裝場(chǎng)所

1、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處，室內(nèi)溫度在5℃～40℃。

2、不要將儀器放置在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

4、儀器不用時(shí)應(yīng)放置在干燥處。

（二）硅膠墊的更換

樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變大無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。

（三）硅膠更換

干燥室的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠，更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入，否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣而終止電解。

（四）滴定池磨口保養(yǎng)

每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口處，在不能輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用將可能折不下來(lái)而損壞電極。

（五）電極插頭、插座保養(yǎng)

1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)使其接觸不良，應(yīng)對(duì)插頭部分進(jìn)行修整。

2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不良，這時(shí)應(yīng)用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。

警告：儀器發(fā)生故障時(shí)應(yīng)立即切斷電源，請(qǐng)專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用，防止發(fā)生意外！