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1.1稀釋直接測(cè)試成為越來越多實(shí)驗(yàn)室的首選

ICP-OES完全具備有機(jī)物體系直接分析的功能，在石化行業(yè)早有應(yīng)用，具有完善的分析方法體系（如ASTM D 7111, GB/T 18608-2012）。因此HG/T 4067-2015中采用有機(jī)稀釋劑將樣品稀釋后，直接使用ICP-OES分析是完全可行的。

傳統(tǒng)酸消解前處理方式，需要花費(fèi)3-4小時(shí)，過程中還極易引入污染，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果產(chǎn)品偏差。稀釋直接上機(jī)的樣品制樣過程僅需1分鐘即可完成，極大提高前處理效率， 同時(shí)大大降低污染風(fēng)險(xiǎn)。

1.2乙醇/水稀釋劑成為更經(jīng)濟(jì)高效的選擇

在HG/T 4067-2015中，采用基體匹配法，選用碳酸甲乙酯：無水乙醇：水 1：4：5稀釋體系制備標(biāo)液及樣品。為了降低考慮碳酸甲乙酯中雜質(zhì)含量，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用電子級(jí)純度。該方法可有效減少樣品基體效應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的影響。

但是電子級(jí)碳酸甲乙酯價(jià)格昂貴，作為日常試劑，會(huì)給實(shí)驗(yàn)室造成一定的成本壓力。

另外在該應(yīng)用中，基體匹配法尚未完全解決實(shí)際電解液樣品的基體效應(yīng)。電解液一般由鋰鹽和有機(jī)溶劑（碳酸甲乙酯經(jīng)典溶劑）組成。其中有機(jī)溶劑的占比在80%左右，鋰鹽占比15%~20%，常用電解質(zhì)鋰鹽有六氟磷酸鋰、高氯酸鋰、四氟硼酸鋰等，另外還有一些添加劑。經(jīng)10倍稀釋后，鋰鹽含量仍然可達(dá)1.5-2%，對(duì)K，Na，Ca，Mg等堿金屬、堿土金屬造成干擾，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。

標(biāo)準(zhǔn)加入法較基體匹配法可更徹底地解決樣品的基體效應(yīng)，同時(shí)PlasmaQuant 9100校正模式中，提供“標(biāo)準(zhǔn)加入校正法”模式?？蓪⒃摌?biāo)準(zhǔn)曲線用于測(cè)定基體類似的其他批次電解液樣品，大大提高分析效率。

1.3降低稀釋倍數(shù)，以滿足越來越低的雜質(zhì)測(cè)試需求

HG/T 4067-2015中，對(duì)樣品進(jìn)行10倍稀釋。測(cè)試溶液時(shí)，限量濃度為0.1mg/L（Na為0.2mg/L）。但目前實(shí)際樣品中陽離子濃度均遠(yuǎn)低于該限量值。

為了能進(jìn)一步對(duì)樣品中陽離子濃度準(zhǔn)確定量，耶拿公司采用無水乙醇：水1：1稀釋體系，并對(duì)樣品僅稀釋5倍，并且標(biāo)準(zhǔn)曲線均從0.02mg/L開始測(cè)試，以保證低含量測(cè)試準(zhǔn)確性。

2.1高分辨——消除元素譜線干擾

2.2添加氧氣——消除碳譜干擾

高鋰樣品中雜質(zhì)元素測(cè)試常出現(xiàn)Na、K元素結(jié)果偏高，其它雜質(zhì)元素結(jié)果偏低的情況。這主要是由于易電離的基體Li元素產(chǎn)生的干擾及等離子體尾焰干擾。

雖然可以采用徑向測(cè)試減少這些干擾，但是由于徑向測(cè)試元素強(qiáng)度顯著下降，準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性變差，不是低濃度元素分析的首選方案。

耶拿PlasmaQuant 9100采用水冷冷錐有效去除易電離元素干擾及尾焰效應(yīng)。炬管距耦合線圈僅2mm。極短的矩管在測(cè)試時(shí)無記憶效應(yīng)，使用壽命大大延長(zhǎng)。

耶拿PlasmaQuant 9100還采用氬氣反吹技術(shù)。來自光室的氬氣，軸對(duì)稱地將等離子體低溫尾焰從頂端吹開。氬氣反吹后，等離子體距冷錐僅3mm，接近正常分析區(qū)，大大提高了分析靈敏度。電解液樣品還會(huì)產(chǎn)生較多碳和氫氟酸氣體，氬氣反吹還可以有效減少取光鏡上碳沉積以及樣品中HF腐蝕，有效改善測(cè)試時(shí)儀器靈敏度穩(wěn)定性，還可以延長(zhǎng)冷錐內(nèi)取光鏡壽命，減少實(shí)驗(yàn)室測(cè)試成本。