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技術(shù)文章
PH復(fù)合電極的使用、維護(hù)及保養(yǎng)
點(diǎn)擊次數(shù):9482 發(fā)布時(shí)間:2015-10-8
如何正確浸泡pH復(fù)合電極?
pH電極使用前必須浸泡,因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng)。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時(shí)間8小時(shí)至24小時(shí)或更長,根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴挂航咏珉妱菰龃蠡虿环€(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。 因此,對pH復(fù)合電極而言,就必須浸泡在含KCl的pH4緩沖液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,因?yàn)檫^去人們使用單支的pH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來使用pH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說明書中也會進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長性能越差,因?yàn)榻?jīng)過長時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如undefined砂芯內(nèi)部)的KCl濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會復(fù)原的。 另外,pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。 正確的pH電極浸泡液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當(dāng)加熱,攪拌至*溶解即成。 為了使pH復(fù)合電極使用更加方便,一些進(jìn)口的pH復(fù)合電極和部分國產(chǎn)電極,都在pH復(fù)合電極頭部裝有一個(gè)密封的塑料小瓶,內(nèi)裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時(shí)拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便,而且對延長電極壽命也是非常有利的,但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。
如何正確使用pH復(fù)合電極?
(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。 (2)電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。 (3)pH復(fù)合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。 (4)在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其他溶劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。 (5)避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。 (6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。 (7)塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。
pH復(fù)合電極如何清洗?
球泡和液接界污染比較嚴(yán)重的情況時(shí),可以先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,zui后將電極浸入浸泡液中活化。 污 染 物 清 洗 劑 無機(jī)金屬氧化物 低于1mol/L稀酸 有機(jī)油脂類物 稀洗滌劑(弱酸性) 樹脂高分子物質(zhì) 稀酒精、丙酮、乙醚 蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液 顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫
如何“修復(fù)”pH電極?
pH復(fù)合電極的“損壞”,其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應(yīng)慢、讀數(shù)重復(fù)性差,可能由以下三種因素引起,一般客戶可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù)。 (1)電極球泡和液接界受污染,可以用細(xì)的毛刷、棉花球或牙簽等,仔細(xì)去除污物。有些塑殼pH電極頭部的保護(hù)罩可以旋下,清洗就更方便了,如污染嚴(yán)重,可按前面的方法使用清潔劑清洗。 (2)外參比溶液受污染,對于可充式電極,可以配制新的KCl溶液,再加進(jìn)去,注意*、二次加進(jìn)去時(shí)要再倒出來,以便將電極內(nèi)腔洗凈。 (3)玻璃敏感膜老化:將電極球泡用0.lmol/L稀鹽酸浸泡24小時(shí)。用純水洗凈,再用電極浸泡溶液浸泡24小時(shí)。如果鈍化比較嚴(yán)重,也可將電極下端浸泡在4%氫氟酸溶液中3~5秒鐘(溶液配制:4ml氫氟酸用純水稀釋至100m1),用純水洗凈,然后在電極浸泡溶液中浸泡24小時(shí),使其恢復(fù)性能。
如何“修復(fù)”pH電極?
pH復(fù)合電極的“損壞”,其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應(yīng)慢、讀數(shù)重復(fù)性差,可能由以下三種因素引起,一般客戶可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù)。 (1)電極球泡和液接界受污染,可以用細(xì)的毛刷、棉花球或牙簽等,仔細(xì)去除污物。有些塑殼pH電極頭部的保護(hù)罩可以旋下,清洗就更方便了,如污染嚴(yán)重,可按前面的方法使用清潔劑清洗。 (2)外參比溶液受污染,對于可充式電極,可以配制新的KCl溶液,再加進(jìn)去,注意*、二次加進(jìn)去時(shí)要再倒出來,以便將電極內(nèi)腔洗凈。 (3)玻璃敏感膜老化:將電極球泡用0.lmol/L稀鹽酸浸泡24小時(shí)。用純水洗凈,再用電極浸泡溶液浸泡24小時(shí)。如果鈍化比較嚴(yán)重,也可將電極下端浸泡在4%氫氟酸溶液中3~5秒鐘(溶液配制:4ml氫氟酸用純水稀釋至100m1),用純水洗凈,然后在電極浸泡溶液中浸泡24小時(shí),使其恢復(fù)性能。