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各種食品中鈉離子的測定（牛肉湯、肉汁、番茄醬、玉米條、椒鹽卷餅、薄脆餅干）
摘要
食品中鈉含量的測定通常是間接地測氯離子含量，使用硝酸銀滴定。但是在一些食品中鈉離子不是 1:1 和氯離子結合。常用的直接測定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。但這些方法所需儀器費用昂貴，試劑純度要求高且樣品制備過程冗長繁瑣。本文采用一種全新簡便的方法——溫度滴定直接測定鈉離子含量。在對普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、番茄醬等實驗后發(fā)現(xiàn)，結果準確（與手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。
前言
食品中鈉含量的測定通常是間接地測氯離子含量，使用硝酸銀滴定。鈉離子理所應當?shù)恼J為是 1:1 和氯離子結合。但是在一些含鈉（例如苯甲酸、味精）和含氯（如氯化鉀）食品中卻不是這樣。常用的直接測定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。這些方法所需儀器成本高占地大，耗費試劑昂貴，并且樣品制備和儀器校準周期較長。溫度滴定利用滴定體系的溫度變化率來判定終點。這種方法不會受到常用滴定中電化學和溶劑效應的干擾。在一個滴定中，滴定劑和樣品中的被測物質(zhì)發(fā)生反應一定伴隨著放熱或吸熱。滴定體系的溫度由一根分辨率達到 10-5的溫度電極探測。當所有的被測物質(zhì)與滴定劑反應完后，溶液的溫度會發(fā)生變化，溫度曲線的折點被認為是反應終點。被測物質(zhì)的含量與溶液溫度的變化沒有，因為不需要使用隔熱滴定杯。普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、椒鹽卷餅和一些其他的食品如番茄醬、湯和肉汁都可以利用溫度滴定測定其鈉含量，結果準確（與手工滴定值相符）精度高。
儀器
859 溫度滴定儀 815 機器人樣品處理器 Polytron PT 1300D 均質(zhì)器
樣品準備步驟
在滴定之前，需要準備滴定劑、絡合劑和標準溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 將 187.57g 的 Al(NO3)3 和 111.22g 的 KNO3 用 800ml 的蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。絡合劑 NH4. HF(300g/L) 稱取 300g 的 NH4. HF 用蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。 Na2SO4 標準溶液（0.4mol/L） Na2SO4 先置于 105°C 下干燥 2h。取干燥后的 Na2SO4 28.408g 用蒸餾水溶解，定容到 500ml。測定滴定劑的標定度在滴定杯中分別添加 1、1.5、2、2.5ml 硫酸鈉溶液，再加上 5ml 絡合劑和 40ml 蒸餾水，混合液用 Al(NO3)3/KNO3 滴至*個終點。Tiamo 軟件會自動根據(jù)進樣量和終點消耗滴定劑的體積作出一條線性方程?？瞻字档拇_定方法的空白值是通過滴定不同進樣量的樣品來確定的。所消耗的滴定劑體積作為 y 軸，鈉含量作為 x 軸，畫一條直線。這條直線 y 軸的截距即為方法空白值。接下來就是在 tiamo 軟件中輸入其他方法參數(shù)。在稱樣前，盡量將樣品磨碎。 5ml 絡合劑和 40ml 蒸餾水可以通過機器自動添加。番茄醬中的鈉——滴定曲線溫度滴定曲線顯示了隨著 Al(NO3)3/KNO3 加入番茄醬樣品時溫度的變化。曲線的折點處意味著滴定的終點，即該曲線的二階導數(shù)zui大點。各種食品中鈉含量——結果使用溫度滴定測試了各種食品如湯、肉汁和一些含鹽的小零食。樣品名稱 鈉含量測定平均值（n=6）/% RSD/% 手工測定結果/% 番茄醬 1.26 0.19 1.22 肉羹湯 16.04 0.08 16.13 肉羹小粒 18.02 1.89 16.13 肉湯 6.34 0.95 6.67 薄脆餅干 1.17 0.50 0.98 炸玉米片 0.51 3.75 0.50 椒鹽脆餅條 1.81 1.02 1.81
結論
鈉離子是一種zui常見的添加在食品中的無機陽離子，通常是通過 NaCl 引入。起到保存食品或增加食品風味的作用。然而過量的鈉離子會增加健康問題風險，例如心血管疾病。隨著人們健康意識的逐步提升以及需要在食品包裝上注明各營養(yǎng)成分含量這一做法的廣泛認可，使得直接測定鈉含量方法呼之欲出。而溫度滴定對于食品中鈉含量的測定具有很大的優(yōu)勢。反應的焓變可以通過溶液溫度的變化來檢測，只需使用一支靈敏度高的數(shù)字溫度電極就能實現(xiàn)。鈉含量的測定是基于沉淀（NaK2AlF6）放熱反應。滴定劑是含有過量鉀離子的鋁標準溶液。所需要的過量 F 離子是由氟化氫銨來提供，同時調(diào)節(jié)體系的 pH 值到 3。此方法很強大，可以*自動化，因為有高重現(xiàn)性和高頻率均質(zhì)器尤其能對應各式各樣的食品檢測，例如番茄醬、速食湯、肉湯和含鹽小零食。該方法應用于上述食品樣品的分析，2 分鐘內(nèi)*測定。 RSD 均在 3.75%之內(nèi)。
參考文獻
(1) Application Bulletin AB-298, Automated sodium determination in various foods with 859 Titrotherm, http://products.metrohm.com (search for AB-298), Metrohm International Headquarters (2010). (2) T. Smith, Metrohm Monograph: Practical thermometric titrimetry, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, 34 pages (2006).
食品中鈉含量的測定通常是間接地測氯離子含量，使用硝酸銀滴定。但是在一些食品中鈉離子不是 1:1 和氯離子結合。常用的直接測定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。但這些方法所需儀器費用昂貴，試劑純度要求高且樣品制備過程冗長繁瑣。本文采用一種全新簡便的方法——溫度滴定直接測定鈉離子含量。在對普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、番茄醬等實驗后發(fā)現(xiàn)，結果準確（與手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。
前言
食品中鈉含量的測定通常是間接地測氯離子含量，使用硝酸銀滴定。鈉離子理所應當?shù)恼J為是 1:1 和氯離子結合。但是在一些含鈉（例如苯甲酸、味精）和含氯（如氯化鉀）食品中卻不是這樣。常用的直接測定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。這些方法所需儀器成本高占地大，耗費試劑昂貴，并且樣品制備和儀器校準周期較長。溫度滴定利用滴定體系的溫度變化率來判定終點。這種方法不會受到常用滴定中電化學和溶劑效應的干擾。在一個滴定中，滴定劑和樣品中的被測物質(zhì)發(fā)生反應一定伴隨著放熱或吸熱。滴定體系的溫度由一根分辨率達到 10-5的溫度電極探測。當所有的被測物質(zhì)與滴定劑反應完后，溶液的溫度會發(fā)生變化，溫度曲線的折點被認為是反應終點。被測物質(zhì)的含量與溶液溫度的變化沒有，因為不需要使用隔熱滴定杯。普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、椒鹽卷餅和一些其他的食品如番茄醬、湯和肉汁都可以利用溫度滴定測定其鈉含量，結果準確（與手工滴定值相符）精度高。
儀器
859 溫度滴定儀 815 機器人樣品處理器 Polytron PT 1300D 均質(zhì)器
樣品準備步驟
在滴定之前，需要準備滴定劑、絡合劑和標準溶液。 Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L) 將 187.57g 的 Al(NO3)3 和 111.22g 的 KNO3 用 800ml 的蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。絡合劑 NH4. HF(300g/L) 稱取 300g 的 NH4. HF 用蒸餾水溶解后，定容到 1000ml。 Na2SO4 標準溶液（0.4mol/L） Na2SO4 先置于 105°C 下干燥 2h。取干燥后的 Na2SO4 28.408g 用蒸餾水溶解，定容到 500ml。測定滴定劑的標定度在滴定杯中分別添加 1、1.5、2、2.5ml 硫酸鈉溶液，再加上 5ml 絡合劑和 40ml 蒸餾水，混合液用 Al(NO3)3/KNO3 滴至*個終點。Tiamo 軟件會自動根據(jù)進樣量和終點消耗滴定劑的體積作出一條線性方程?？瞻字档拇_定方法的空白值是通過滴定不同進樣量的樣品來確定的。所消耗的滴定劑體積作為 y 軸，鈉含量作為 x 軸，畫一條直線。這條直線 y 軸的截距即為方法空白值。接下來就是在 tiamo 軟件中輸入其他方法參數(shù)。在稱樣前，盡量將樣品磨碎。 5ml 絡合劑和 40ml 蒸餾水可以通過機器自動添加。番茄醬中的鈉——滴定曲線溫度滴定曲線顯示了隨著 Al(NO3)3/KNO3 加入番茄醬樣品時溫度的變化。曲線的折點處意味著滴定的終點，即該曲線的二階導數(shù)zui大點。各種食品中鈉含量——結果使用溫度滴定測試了各種食品如湯、肉汁和一些含鹽的小零食。樣品名稱 鈉含量測定平均值（n=6）/% RSD/% 手工測定結果/% 番茄醬 1.26 0.19 1.22 肉羹湯 16.04 0.08 16.13 肉羹小粒 18.02 1.89 16.13 肉湯 6.34 0.95 6.67 薄脆餅干 1.17 0.50 0.98 炸玉米片 0.51 3.75 0.50 椒鹽脆餅條 1.81 1.02 1.81
結論
鈉離子是一種zui常見的添加在食品中的無機陽離子，通常是通過 NaCl 引入。起到保存食品或增加食品風味的作用。然而過量的鈉離子會增加健康問題風險，例如心血管疾病。隨著人們健康意識的逐步提升以及需要在食品包裝上注明各營養(yǎng)成分含量這一做法的廣泛認可，使得直接測定鈉含量方法呼之欲出。而溫度滴定對于食品中鈉含量的測定具有很大的優(yōu)勢。反應的焓變可以通過溶液溫度的變化來檢測，只需使用一支靈敏度高的數(shù)字溫度電極就能實現(xiàn)。鈉含量的測定是基于沉淀（NaK2AlF6）放熱反應。滴定劑是含有過量鉀離子的鋁標準溶液。所需要的過量 F 離子是由氟化氫銨來提供，同時調(diào)節(jié)體系的 pH 值到 3。此方法很強大，可以*自動化，因為有高重現(xiàn)性和高頻率均質(zhì)器尤其能對應各式各樣的食品檢測，例如番茄醬、速食湯、肉湯和含鹽小零食。該方法應用于上述食品樣品的分析，2 分鐘內(nèi)*測定。 RSD 均在 3.75%之內(nèi)。
參考文獻
(1) Application Bulletin AB-298, Automated sodium determination in various foods with 859 Titrotherm, http://products.metrohm.com (search for AB-298), Metrohm International Headquarters (2010). (2) T. Smith, Metrohm Monograph: Practical thermometric titrimetry, Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland, 34 pages (2006).