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CXC-06粗纖維測(cè)定儀操作
一、 操作前準(zhǔn)備
1、 檢查儀器電源和水的連接。
2、 樣品處理,脂肪含量超過(guò)10%的樣品先經(jīng)脫脂。
3、 將坩鍋用蒸餾水洗凈,使其不帶任何雜質(zhì),并將其置于恒溫箱內(nèi),在溫度100℃烘30分鐘,然后移入干燥器冷卻至室溫,并將其標(biāo)號(hào)備用。
二、 操作步驟
1、 在一起頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配置好的酸、堿和蒸餾水,應(yīng)基本加滿(不少于2000ml)。
2、 將坩鍋內(nèi)放入1-2g(**到0.0002g)試樣,分別放入6個(gè)抽濾座中,注意放在抽濾座中央白色硅膠密封圈上,并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對(duì)齊,否則會(huì)漏液。稍稍壓下操縱桿,分別轉(zhuǎn)動(dòng)確信*對(duì)準(zhǔn)后再壓下并鎖緊。
3、 打開(kāi)冷卻水的進(jìn)水,注意水量要適中。將面板上的預(yù)熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),調(diào)整定時(shí)器的設(shè)定時(shí)間為30分鐘(出廠已設(shè)定)。
4、 開(kāi)啟酸、堿、蒸餾水的預(yù)熱開(kāi)關(guān),調(diào)整預(yù)熱調(diào)壓旋鈕,將其順時(shí)針調(diào)到*大,面板左邊電壓表顯示電壓約為220V左右。
5、 等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí),將預(yù)熱電壓調(diào)至保持微沸狀態(tài)。
6、 打開(kāi)加酸開(kāi)關(guān),分別按1-6號(hào)加液按鈕加酸200ml(到消煮管上的刻度線),再將消煮管上部的蓋向上翻起,每支加1-2滴正辛醇,關(guān)閉酸預(yù)熱開(kāi)關(guān),開(kāi)啟消煮加熱開(kāi)關(guān),將消煮調(diào)壓旋鈕跳到*大,面板右邊電壓表約220V左右。待消煮管內(nèi)酸液再次沸騰后,將消煮電壓調(diào)至130V-170V左右,使酸液保持微沸,向上打開(kāi)消煮定時(shí)開(kāi)關(guān),保持微沸30分鐘。時(shí)間到蜂鳴器鳴叫,同時(shí)自動(dòng)切斷消煮加熱電源。
7、 將消煮加熱開(kāi)關(guān)關(guān)閉,將定時(shí)開(kāi)關(guān)關(guān)閉,將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開(kāi)抽濾開(kāi)關(guān),打開(kāi)抽濾泵開(kāi)關(guān),分別將消煮管內(nèi)的酸液抽掉。在抽濾過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)坩鍋堵塞時(shí),可關(guān)閉抽濾泵,開(kāi)啟反沖泵用氣流反沖,直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵,再打開(kāi)抽濾泵繼續(xù)抽濾。抽完酸液后,先關(guān)閉抽濾泵開(kāi)關(guān),再關(guān)閉各個(gè)抽濾開(kāi)關(guān)。打開(kāi)蒸餾水開(kāi)關(guān),再按下加液按鈕,在消煮管中加入蒸餾水后在抽干,連續(xù)2-3次,直至用試紙測(cè)試顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開(kāi)關(guān)。用蒸餾水洗滌完畢后,關(guān)閉所有抽濾開(kāi)關(guān)及泵開(kāi)關(guān)。
8、 打開(kāi)加堿開(kāi)關(guān),分別在消煮管中加入微沸的堿液200ml后關(guān)閉加堿開(kāi)關(guān),也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復(fù)6、7的操作,進(jìn)行堿消煮、抽濾和蒸餾水洗滌。
9、 然后,用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%以上濃度的乙醇(不能用丙酮等有機(jī)溶劑浸泡),浸泡