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摘要 

本文使用 Agilent Bond Elut PBA 固相萃取凈化并結(jié)合安捷倫 HPLC-MS/MS，建立了一 種測(cè)定不同動(dòng)物源食品（豬肉、豬肝、豬腎、羊肉、牛奶、雞蛋）中潮霉素 B 的檢測(cè) 方法。在 10–500 ng/L 的濃度范圍內(nèi)，使用同位素內(nèi)標(biāo)校正所得到的線性相關(guān)系數(shù)高 于 0.99；各種動(dòng)物源食品中潮霉素 B 的方法檢測(cè)限為 10 μg/kg，定量限為 20 μg/kg； 在加標(biāo)濃度為 20–250 ng/g 時(shí)，不同目標(biāo)物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在 94.2%–110.8% 和 5.8%–10.2% 的范圍內(nèi)。該方法適用于多種動(dòng)物源食品中潮霉素 B 殘留 的測(cè)定。

前言 

潮霉素 B 是由吸水鏈霉菌產(chǎn)生的一種氨基糖苷類抗生素。其能 夠抑制蛋白質(zhì)合成，從而殺死細(xì)菌、真菌和高等真核細(xì)胞，可有 效控制豬蛔蟲、食道口線蟲和毛首線蟲感染（例如，在妊娠母豬 全價(jià)飼料中添加潮霉素 B，能夠保護(hù)仔豬在哺乳期間不受蛔蟲感 染），同時(shí)對(duì)雞蛔蟲、雞異刺續(xù)蟲和禽封閉毛細(xì)線蟲均有良好的 控制效應(yīng)[1]。GB 31650-2019[2] 中規(guī)定潮霉素 B 可用作治療，但不 得在動(dòng)物性食品（可食組織、雞蛋）中檢出。因此，非常有必要 建立動(dòng)物源食品中潮霉素 B 的檢測(cè)方法。 GB/T 21323-2007[3] 殘留量的測(cè)定方法。該方法使用磷酸 介紹了一種檢測(cè)動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物 -三氯乙酸緩沖液進(jìn)行提取， 并使用離子對(duì)試劑七氟丁酸降低氨基糖苷極性，然后通過 C18 固 相萃取柱進(jìn)行凈化。但該方法中的七氟丁酸使用量大，成本較 高，且向流動(dòng)相含有 20% 100 mmol/L 七氟丁酸會(huì)對(duì)質(zhì)譜系統(tǒng)造 成污染。本文在該標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，對(duì)樣品前處理過程進(jìn)行了改 進(jìn)。采用乙酸銨-三氯乙酸緩沖溶液進(jìn)行提取，并通過具有獨(dú)特機(jī) 理的 Bond Elut PBA 進(jìn)行固相萃取凈化，其硅膠基體上鍵合的苯 硼酸官能團(tuán)對(duì)潮霉素 B 結(jié)構(gòu)中的順式-二醇官能團(tuán)具有較強(qiáng)的選擇 性，在堿性條件下通過可逆共價(jià)鍵被保留，然后在酸性條件下洗 脫，從而實(shí)現(xiàn)高選擇性保留和凈化效果。另外，該方法使用內(nèi)標(biāo) 法進(jìn)行定量，僅在上機(jī)前定容溶液中加入七氟丁酸，可避免污染 系統(tǒng)。由此建立了一種適用于快速、簡便地檢測(cè)多種動(dòng)物源基質(zhì) 中潮霉素 B 的方法。 

• Agilent6475三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)