鋁基中鐵的含量檢測(cè)是生產(chǎn)中常用的參數(shù)，其可以利用原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，通常分析的范圍在1.57%以下，而利用硫氰酸銨比色法則可以測(cè)定4%左右的鐵含量，所以綜合二者的優(yōu)勢(shì)與范圍，可以將其結(jié)合起來(lái)做聯(lián)合分析，以此保證工業(yè)生產(chǎn)中快速測(cè)定的需求。

     1試驗(yàn)設(shè)備與制劑 
　　

    （1）直讀光譜儀：入射縫：25μm；出射縫：89μm；光源：HR400激發(fā)光源；氬氣：高純度99%以上；工作條件：沖洗2s；預(yù)燃：7s；曝光4s。另準(zhǔn)備：比色計(jì)；比色皿。 
　?。?）制劑：氫氧化鈉20%（水溶）；鹽酸（1：1水溶）；過(guò)硫酸銨2%（水溶、當(dāng)天配置）；高錳酸鉀，0.1mol.L﹣1。 
　　

       2測(cè)試方法 
　　

       2.1試驗(yàn)步驟 
　　樣本確定：試驗(yàn)中擬定用光譜儀繪制工作曲線(xiàn)，所以選擇樣本應(yīng)保證均勻穩(wěn)定含鐵量合適的樣本。篩選時(shí)取多個(gè)試樣，利用硫氰酸銨比色方法篩選，利用統(tǒng)一的測(cè)試方式選擇相對(duì)有代表性且誤差較低的數(shù)據(jù)，并作為管理樣（其標(biāo)準(zhǔn)直徑40mm，高30mm）。按照實(shí)際的情況管理樣的鐵含量為2-3.5%。預(yù)定管理樣兩個(gè)，與純鋁系的樣本3個(gè)，利用光譜儀繪制曲線(xiàn)然后進(jìn)行對(duì)比。 
　　硫氰酸銨測(cè)量：樣品處理，鉆床上鉆得若干位置含量的樣本試樣，并注意對(duì)樣本采集的位置保證均勻，每個(gè)試樣均安排相同的處理步驟，稱(chēng)量0.10000g試樣，置于30mL容量的坩堝中，然后加入氫氧化鈉溶液2.5mL，并利用電熱板進(jìn)行加熱溶解，待反應(yīng)*后取下，隨后利用鹽酸（1∶1）溶液10ML進(jìn)行酸化，在100ML容量瓶中完成，利用70-80℃的熱水清洗坩堝，并加入0.05mol.L﹣1高錳酸鉀直至溶液出現(xiàn)微紅，然后置于電爐上進(jìn)行加熱，稍微沸騰即可，并進(jìn)行冷卻，沖洗至刻度線(xiàn)，搖勻作為制劑備用，同時(shí)利用這個(gè)方法進(jìn)行去白。 
　　利用上述過(guò)程制備的母液，取10ml置于25ml容量瓶中，按照帶標(biāo)樣本繼續(xù)稀釋至數(shù)倍，直至到達(dá)比色計(jì)適用范圍，以空白母液加入基本酸度，加入2%的過(guò)硫酸銨溶液1ml，用2%的硫氰酸銨溶液沖洗值刻度，搖勻后進(jìn)行比色，并作出空白和標(biāo)樣試驗(yàn)，隨后利用比色計(jì)的濾光片，以水為參照，讀取參數(shù)，扣除空白，得到消光值。完成后利用公式對(duì)鋁基試樣中的鐵含量進(jìn)行計(jì)算，并獲得zui終數(shù)據(jù)。 
　　2.2直讀光譜儀繪制曲線(xiàn) 
　　樣本處理：選擇在上面試驗(yàn)中獲得的管理樣本和純鋁系樣本，都進(jìn)行銑平保證光潔，并處理邊緣毛刺。利用控制樣本檢查光譜儀的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，如果光譜儀在檢查中出現(xiàn)不穩(wěn)定或者外部溫度差異較大，或者其他實(shí)驗(yàn)條件改變，則應(yīng)進(jìn)行校正。 
　　鋁基鐵含量直讀儀工作曲線(xiàn)圖 
　　繪制曲線(xiàn)：在直讀儀器穩(wěn)定后，將硫氰酸銨測(cè)定鐵法的選擇的管理樣和原有純鋁系的樣本統(tǒng)一進(jìn)行工作曲線(xiàn)的數(shù)據(jù)，進(jìn)行輸入與繪制，包括分析參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)含量、驗(yàn)證數(shù)據(jù)、曲線(xiàn)計(jì)算、標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)構(gòu)建等等，zui后選定鐵元素?cái)?shù)據(jù)項(xiàng)，即可繪制出高鐵曲線(xiàn)，選擇適當(dāng)?shù)那€(xiàn)擬合次數(shù)就可投入到生產(chǎn)應(yīng)用中。 
　　3對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的分析 
　　曲線(xiàn)繪制：利用硫氰酸銨比色法測(cè)定鋁基中的高鐵含量的試驗(yàn)結(jié)果很好的反應(yīng)了測(cè)樣的穩(wěn)定性情況，利用這一測(cè)試的結(jié)果，可以從諸多的試樣中選擇兩個(gè)作為管理樣，并利用篩選后的樣本進(jìn)行工作曲線(xiàn)的繪制，即利用直讀光譜儀對(duì)管理樣與純鋁系樣本進(jìn)行檢測(cè)，由此獲得了工作曲線(xiàn) 
　　結(jié)果分析：利用直讀光譜儀可以檢測(cè)到工作曲線(xiàn)zui低標(biāo)準(zhǔn)的值是80%直至zui高標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)120%之間的數(shù)據(jù)，所以測(cè)定可以滿(mǎn)足3.755%以下的鐵含量的測(cè)定。 
　　

         4結(jié)束語(yǔ) 
　　光電直讀發(fā)射光譜的技術(shù)已經(jīng)是當(dāng)前有色金屬、黑金屬等加工中所必須的分析措施，在相同類(lèi)型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差異，都需要以標(biāo)準(zhǔn)樣作為基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)試樣的生產(chǎn)較為復(fù)雜，全國(guó)范圍內(nèi)僅有幾個(gè)大型企業(yè)可以生產(chǎn)。所以在檢測(cè)試驗(yàn)中如果要并不苛刻的情況下，利用管理樣本作為繪制工作曲線(xiàn)的基礎(chǔ)也是可以的。因?yàn)槔昧蚯杷徜@比色法進(jìn)行分析，盡管準(zhǔn)確性很高，但是耗時(shí)長(zhǎng)且認(rèn)為干擾多，同時(shí)成本高不適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程。利用該方法的缺陷主要在于管理樣的均勻情況與標(biāo)準(zhǔn)樣還是有差異的，可能會(huì)造成工作曲線(xiàn)的制作與日常應(yīng)用之間的誤差，但是即使存在偏差也可進(jìn)行調(diào)整，并利用zui終的產(chǎn)品的準(zhǔn)確分析加以控制，但是這個(gè)方法不能應(yīng)用在zui終的產(chǎn)品檢驗(yàn)上，因?yàn)槌鰪S品必須與國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行比較，并使用國(guó)家承認(rèn)的方法進(jìn)行測(cè)定，這是產(chǎn)品檢驗(yàn)的必要條件。 
　　在該方法的應(yīng)用中，必須要用未知的高鐵含量的鋁錠，配合已知含量在99%以上的鋁錠配制鐵0.8%的合金，應(yīng)用此方法分析高鐵鋁錠中的鐵含量通常在一定的范圍內(nèi)，并進(jìn)行合理的分析計(jì)算，zui后利用國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行分析，然后才能確認(rèn)為zui終的結(jié)果，試驗(yàn)證明其可以能滿(mǎn)足相關(guān)測(cè)定需要，并可應(yīng)用與生產(chǎn)。