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自動量熱儀是由氧彈熱量計發(fā)展而來的。氧彈熱量計作為測量物質(zhì)熱值的計量器具,已有一百多年歷史,隨著科學(xué)技術(shù)的進步發(fā)展,電腦的普及應(yīng)用,實現(xiàn)了氧彈熱量計從調(diào)溫,定水量,攪拌,點火,校正等全過程的自動化。其計量性能更加穩(wěn)定可靠,操作更加簡便。也使計量檢定擺脫了傳統(tǒng)繁瑣的操作,更加方便快捷。但這并不意味著計量檢定可以隨意和隨便。下面以當(dāng)前主流恒溫式自動量熱儀為例,淺論自動量熱儀計量檢定條件的控制。
恒溫式自動量熱儀是將試樣置于充滿氧氣并密封的氧彈中充分燃燒,熱量被氧彈及內(nèi)桶的水吸收,外桶為內(nèi)桶提供恒溫環(huán)境,在量熱系統(tǒng)與環(huán)境溫度一定并已知熱容量的情況下,根據(jù)內(nèi)桶吸熱升溫值間接測出試樣的熱值。由此可見,在計量檢定時,應(yīng)控制好以下幾個環(huán)節(jié):
1 溫度控制
溫度變化對量熱儀的影響zui大。首先要控制實驗室溫度。量熱儀是由外筒和內(nèi)筒構(gòu)成,外筒為內(nèi)筒提供恒溫條件,外筒外面是室內(nèi)環(huán)境,室內(nèi)溫度變化必然引起外筒水溫的變化。外筒水溫與內(nèi)筒水溫存在熱交換。當(dāng)溫度起伏過大超過自動校正范圍就會影響其檢定結(jié)果。所以控制室內(nèi)溫度必須做到:（1）一次檢測室溫變化不大于0.5℃。（2）室內(nèi)無熱源放射和空氣對流。其次是儀器與環(huán)境溫度平衡。檢定前量熱儀應(yīng)預(yù)熱半小時,使量熱儀內(nèi)部溫度達到平衡,恒溫筒溫度與室內(nèi)溫度達到平衡,排除其他溫度的影響。在相對穩(wěn)定的溫度下,量熱儀才能準確地讀取溫度值,獲得準確數(shù)據(jù)。再次,每次試驗清洗氧彈的水要與室溫接近,避免氧彈溫度與內(nèi)筒的水溫相差太大。
2 充氧系統(tǒng)的控制
氧氣的充足程度是試樣充分*燃燒的必要條件。檢定時:（1）要保證氧氣為99.5%以上的純度;（2）氧氣減壓閥上的壓力表每年應(yīng)檢定一次以保證指示讀數(shù)正確和使用安全并能保證將溫度足夠的氧氣送到氧彈中,使試樣充分燃燒。當(dāng)氧氣壓力小于5MPa時,充氧時間應(yīng)適
當(dāng)延長; （3）充氧時間不小于15s,氧彈壓力要達到3.0MPa,如大于3.3MPa,重新操作。
3 苯甲酸的選擇
苯甲酸作為熱值傳遞的標準物質(zhì),應(yīng)選擇經(jīng)國家計量部門批準并有標準物質(zhì)證書的。其質(zhì)量應(yīng)分別為0.7g,1.0g,1.3g,每次檢定使用的苯甲酸應(yīng)是同一批號,同一有效期內(nèi),同一批次的熱值?？傊?檢定條件和操作方法,按照以上幾點和檢定規(guī)程的要求,就能保證自動量熱儀計量檢定的精密度和準確度。
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