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氣相色譜的工作原理及特點(diǎn)

來源:鄭州沃邦儀器設(shè)備有限公司   2012年07月16日 08:52  

氣相色譜工作原理:是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,             因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。             氣相色譜儀的組成部分             (1)載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量            (2)進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)            (3)色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))            (4)檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置            (5)記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站

1、原理:     在一個(gè)處于熱平衡的TCD中,組分進(jìn)入測量臂池腔,就會(huì)由于氣體組成的改變,引起氣體熱導(dǎo)系數(shù)的變化,從而引起熱敏元件溫度的變化,熱敏元件的溫度變化,就會(huì)引起熱敏元件阻值的變化,熱敏元件阻值的變化使惠斯頓電橋輸出信號(hào)的變化。信號(hào)大小與被測物質(zhì)濃度成函數(shù)關(guān)系。所以TCD的信號(hào)變化是各個(gè)變量相繼變化的結(jié)果。R1/R2=R4/R3:靜態(tài)電阻之比要求比例相等,R1R3池和R2R4池互為參比。將電橋在未通入試樣與通入試樣后平衡性的差異(以電位差的形式來表現(xiàn))記錄下來,得到色譜峰,反映待測物濃度。2、特點(diǎn):   結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜,對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng),尤其適應(yīng)常規(guī)分析、氣體分析。池體為不銹鋼塊,熱敏元件一般為錸鎢絲組成,溫度系數(shù)為正。由于熱導(dǎo)檢測器屬于濃度型檢測器,所以檢測器的靈敏度與池體的幾何結(jié)構(gòu)、池體溫度、穩(wěn)定性、熱絲的穩(wěn)定性能、所用載氣的熱傳導(dǎo)率,以及氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等因素有關(guān)。檢測器響應(yīng)與橋流使用密切相關(guān),橋流大,靈敏度高,但是噪聲隨之增大,壽命也會(huì)縮短。TCD檢測條件的選擇:(1).載氣種類        TCD檢測器通常使用氫氣或者氦氣作為載氣,因?yàn)樗鼈兊臒釋?dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物,故靈敏度高,且易于定量,線性范圍寬。從理論上講用氦氣較合理,但它價(jià)格昂貴,因此在我國一般都選用氫氣作載氣,質(zhì)檢中心目前除美國熱電的兩臺(tái)GC2000氣相色譜儀TCD檢測器用的氬氣作載氣外,其余色譜所有TCD檢測器均是采用氫氣作載氣。用氫氣作載氣要防止泄漏和爆炸,有條件話應(yīng)該將尾氣排到室外。(2).載氣純度        載氣純度影響靈敏度,實(shí)驗(yàn)證明:在電橋電流120mA~200mA 范圍內(nèi),用99.999%的超純氫氣比用99%的普氫靈敏度高6%~13%,同時(shí),基線漂移和噪聲也可以大大降低。載氣純度對(duì)峰形也有影響,用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測時(shí),載氣純度應(yīng)比被測氣體高十倍以上,否則易出倒峰。(3).載氣流速        TCD為濃度型檢測器,對(duì)流速波動(dòng)很敏感,TCD的峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。因此,在檢測過程中,載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下,以低一些為妥。流速波動(dòng)可能導(dǎo)致基線噪聲和漂移增大。在加橋流之前,首先應(yīng)該測定流量,讓柱流量和參比流量相等。對(duì)于福立的色譜,用的H2作載氣,大致流量可參照色譜儀上貼的“穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)圈數(shù)與載氣流量對(duì)照表”調(diào)節(jié),然后用皂膜流量計(jì)測定具體的參比流量和柱流量;對(duì)2#SP3240,可以在色譜儀正面面板上改變柱壓力,然后用皂膜流量計(jì)在檢測器兩出口測定具體需要的參比流量和柱流量;對(duì)GC2000,先在儀器程序中選擇所用的載氣種類,然后設(shè)定柱前壓,檢測器兩出口一個(gè)是參比氣(Ref  flow)出口,一個(gè)是載氣+尾吹氣(Mkup)的出口,可根據(jù)具體測定需要改變載氣壓力、參比氣及尾吹氣的流量zui終使兩出口氣體流量相等。(4).電橋電流        電橋電流可以顯著提高TCD的靈敏度。一般認(rèn)為S值與電流的3次方成正比。但是電流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。橋流設(shè)定與TCD檢測池的溫度及使用的載氣種

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