2025年1月24日，國家藥監(jiān)局關(guān)于13批次藥品不符合規(guī)定的通告中，經(jīng)河南省藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)院檢驗(yàn)，某藥企生產(chǎn)的紅花不符合規(guī)定，不符合規(guī)定項(xiàng)目為酸性紅73、檸檬黃、脂紅、日落黃。

針對中藥材和中藥飲片可能出現(xiàn)的非法使用色素的情況，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司參考9303色素檢測法建立指導(dǎo)原則，建立了色素的廣譜篩查的液質(zhì)質(zhì)方法和進(jìn)一步準(zhǔn)確定量的液相色譜方法，從前處理到上機(jī)方法，建立實(shí)際基質(zhì)檢測方法，與業(yè)內(nèi)單位合作推出完整解決方案，以此幫助行業(yè)內(nèi)過多客戶建立色素標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)?zāi)芰Α?/p>

選用工藝優(yōu)化后的弱陰離子交換填料，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的同時，能夠?qū)崿F(xiàn)提取液上柱后，重力作用下即可實(shí)現(xiàn)自流出，無需頻繁調(diào)整流止閥，更方便批量測試，方法重現(xiàn)性更好——避免了提取液上柱抽濾，因基質(zhì)成分差異導(dǎo)致流速不同，進(jìn)而影響回收率。

優(yōu)先尋找與目標(biāo)顏色相近的有機(jī)色素，建立質(zhì)譜篩查方法，可參考下方方法進(jìn)行建立。

色譜柱: Shim-pack Velox C18 （1.8 μm, 2.1 x 100mm, P/N:227-32007-03）

流動相：A: 0.1% 甲酸溶液 B：乙腈

流動相流速：0.3mL/min

柱溫：30°C

進(jìn)樣體積：1 μL

洗脫方式：梯度洗脫，初始濃度為B相10%

色譜柱: Shim-pack Velox C18 （1.8 μm, 2.1 x 100mm, P/N:227-32007-03）

流動相：A: 10mmol甲酸銨水 B：乙腈

流動相流速：0.3 mL/min

柱溫：30°C

進(jìn)樣體積：1μL

洗脫方式：梯度洗脫，初始濃度為B相10%

篩查風(fēng)險后，可通過液相方法進(jìn)行定量。

色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6 x 250mm, P/N：380-01230-01）

部分水溶性酸性色素圖譜