鋰離子電池是3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品的核心部分,鈷酸鋰正極材料又是3C類鋰離子電池的重要原料,因此,大力發(fā)展鈷酸鋰材料是實(shí)現(xiàn)3C類消費(fèi)電子產(chǎn)品高質(zhì)量發(fā)展的前提。
根據(jù)GB/T 23367.1—2024,測(cè)定鈷酸鋰中鈷含量的方法有EDTA滴定法和電位滴定法。其中EDTA滴定法的原理是:試料用鹽酸(或硝酸和高氯酸的混合溶液)溶解后,在氨水-氯化銨緩沖溶液中,以紫脲酸銨為指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑,根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鈷含量??刹捎肊DTA 手動(dòng)滴定法或EDTA自動(dòng)滴定法。
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下:
1.將試料置于100mL燒杯中,用赫施曼瓶口分配器加入10mL鹽酸,并蓋上表面皿,于低溫電熱板上加熱至wanquan溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,定容體積記為V1。
2.如試料不能被鹽酸溶解,則另取試料置于100mL燒杯中,用瓶口分配器分別加入3mL硝酸和3mL高氯酸的混合溶液進(jìn)行溶解,并蓋上表面皿,于低溫電熱板上加熱至wanquan溶解。然后將溶液置于120~250 ℃條件下,加熱至溶液體積剩余1~2mL。取下稍冷,用水沖洗表面皿及杯壁,低溫加熱溶解鹽類至溶液澄清。冷卻后移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,定容體積記為V1。
3.移取25.00mL試液(1或2)于滴定杯中,記為V2。加入約50mL水和19~21mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(視鈷酸鋰的鈷含量確定,以反應(yīng)過程終點(diǎn)前3~5 mL為宜)。攪拌后,再加入適量氨水—氯化銨緩沖溶液,調(diào)節(jié)待測(cè)溶液pH≈10。最后加入約0.1g紫脲酸銨指示劑。
若選擇EDTA手動(dòng)滴定法,則用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定至溶液由橙黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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