1.1.1 原理和適用范圍
振蕩周期與U型振蕩管中樣品的質(zhì)量呈函數(shù)關(guān)系。通過測量填充樣品前后振蕩管頻率變化,由U型振蕩管數(shù)字密度計(jì)自動(dòng)計(jì)算樣品密度。本方法主要適用于粘度不超過30000 mPa·s 的液態(tài)膠粘劑,對(duì)于粘度在5000 mPa·s ~30000 mPa·s的樣品,需通過粘度自動(dòng)修正處理器進(jìn)行補(bǔ)償。
1.1.2 儀器和設(shè)備
1.1.2.1 基本配置
a) 測量池:控溫精度應(yīng)不低于±0.2℃;
b) 振蕩裝置:裝有U型透明玻璃管;
c) 振蕩管實(shí)時(shí)可視化觀測系統(tǒng);
d) 數(shù)據(jù)輸出設(shè)備:精度應(yīng)不低于0.001 g/cm3;
e) 粘度自動(dòng)修正處理器(選配)
f) 儀器控溫范圍有15-35度或5-85度。
g)測試密度量程有0-2 g/cm3或者0-3g/cm3。
1.1.2.2 可選配置
a) 用于補(bǔ)償系統(tǒng)誤差的參比測量池;
b) 自動(dòng)氣泡檢測與報(bào)警系統(tǒng);
c) 大氣壓力修正處理器。
1.1.2.3 進(jìn)樣系統(tǒng)
1.1.2.3.1 自動(dòng)進(jìn)樣器
a) 帶有空氣泵、蠕動(dòng)泵、干燥泵等硬件,具有全自動(dòng)進(jìn)樣、排液、清洗、干燥功能;
b) 多樣品自動(dòng)進(jìn)樣器(可選配以提高效率)。
1.1.2.3.2 手動(dòng)進(jìn)樣裝置
a) 10~20 mL 塑料注射器;
b) 洗耳球或空氣干燥筒。
1.1.2.4 配件
a) 普通導(dǎo)液管:透明軟管;
b) 耐腐蝕導(dǎo)液管:專用硬質(zhì)管或黑色軟管,適用酸、堿及其他腐蝕性樣品;
c) 廢液容器。
1.1.3 試劑和耗材
1.1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)密度液
蒸餾水、異辛烷、二氯甲苯、20%酒精或其他標(biāo)準(zhǔn)密度液。
1.1.3.2 清洗液
清洗液應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)選擇,確保與樣品和儀器材料兼容。
1.1.4 試驗(yàn)步驟
1.1.4.1 儀器準(zhǔn)備和校準(zhǔn)
a) 開機(jī)預(yù)熱,測量池達(dá)到預(yù)設(shè)溫度。檢查U型振蕩管是否清潔和干燥。
b) 啟動(dòng)儀器自動(dòng)校正大氣密度,對(duì)比讀取的大氣密度和當(dāng)?shù)貥?biāo)稱值是否一致。
c) 注入蒸餾水,確認(rèn)振蕩管內(nèi)無氣泡后讀取穩(wěn)定后的密度值。與該溫度下蒸餾水的理論值比較,如有0.001 g/cm3以上偏差時(shí)應(yīng)使用兩種不同密度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如蒸餾水和異辛烷)進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。
1.1.4.2 進(jìn)樣
進(jìn)樣模式可根據(jù)不同樣品類型進(jìn)行調(diào)整。粘度在3000 mPa·s 以下推薦使用自動(dòng)進(jìn)樣。
1.1.4.2.1 自動(dòng)進(jìn)樣
可采用空氣泵法或蠕動(dòng)泵法(更適合容易產(chǎn)生氣泡和粘度較大樣品)自動(dòng)進(jìn)樣。進(jìn)樣后通過觀察窗或內(nèi)置攝像頭觀察確保振蕩管內(nèi)樣品不含氣泡。
注1:酸、堿及其他腐蝕性樣品不建議使用空氣泵法。
1.1.4.2.2 手動(dòng)進(jìn)樣
可使用推入或吸入方式用注射器緩慢進(jìn)樣,通過觀察確認(rèn)振蕩管內(nèi)無氣泡殘留。
注2:手動(dòng)進(jìn)樣可用于精準(zhǔn)測量。
1.1.4.3 測試
a) 待測量池溫度重新穩(wěn)定至(23±0.2)℃或指*溫度并維持至少2分鐘后開啟振蕩器,記錄密度穩(wěn)定值。
b) 至少進(jìn)行兩次平行測定,每次測定應(yīng)重新取樣。兩次測定結(jié)果之差不大于0.002 g/mL。
1.1.4.4 清洗和干燥
a) 使用自動(dòng)進(jìn)樣器或注射器手動(dòng)連接到進(jìn)液管將樣品排空或回收。
b) 使用自動(dòng)進(jìn)樣器連續(xù)清洗或注射器手動(dòng)清洗振蕩管多次,直至振蕩管上無掛壁殘液為止。一般應(yīng)使用兩種不同的清潔液以達(dá)到?jīng)]有樣品殘留和沒有清潔液殘留的目的。
c) 啟動(dòng)干燥泵,或使用洗耳球、空氣干燥筒干燥振蕩管。通過觀察窗判斷振蕩管內(nèi)有無殘留水分。如果空管密度值跟測量前密度值一致,可確認(rèn)密度計(jì)已清洗干凈并干燥8全。
注3:對(duì)不易清洗的樣品,建議手動(dòng)清洗儀器。
上海頎高擁有多款振蕩管法測試膠黏劑儀器方案,主要型號(hào)配置如下:
一、高檔型
1、DMA530自動(dòng)密度儀(U型管振蕩法,3位精度)
2、DMA540自動(dòng)密度儀(U型管振蕩法,4位精度)
3、DMA550自動(dòng)密度儀(U型管振蕩法,5位精度)
二、普通型
1、HSY-0604A U型振動(dòng)管法密度計(jì)(3位精度)
2、HSY-0604B U型振動(dòng)管法密度計(jì)(4位精度)
3、HSY-0604C U型振動(dòng)管法密度計(jì)(5位精度)
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