2025年版《中國(guó)藥典》公示稿|酸棗仁中斯皮諾素和酸棗仁皂苷A的測(cè)定
01 實(shí)驗(yàn)部分
01 對(duì)照品溶液的制備
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取斯皮諾素對(duì)照品、酸棗仁皂苷A對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含斯皮諾素0.2 mg、酸棗仁皂苷A 0.1 mg的溶液,即得。
02供試品溶液的制備
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取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇50 mL,浸泡過(guò)夜,置水浴中加熱回流2小時(shí),放冷,濾過(guò),濾渣用70%甲醇洗滌,合并洗液與濾液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
03分析條件
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Shimadzu LC-40D XR高效液相色譜儀
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08)
柱溫:40℃
檢測(cè)器:PDA,335 nm
ELSD,漂移管溫度:40℃,增益:Wide,過(guò)濾器:5 s
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL
流動(dòng)相:A:水
B:乙腈
梯度程序如下:
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02 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述分析條件(03)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
對(duì)照品溶液
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供試品溶液
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