鉬作為難熔金屬具有優(yōu)良的導電、導熱性能，耐腐蝕性能以及良好的高溫強度，因此鉬及鉬合金廣泛應用于航空航天、半導體照明、微電子技術、醫(yī)療器械、汽車工業(yè)等重要領域，在快速發(fā)展的高新技術領域中，鉬及鉬合金是重要的高溫合金之一。

鉬及鉬合金作為高附加值結構材料的需求在逐年增加，而鉬礦資源有限，因此提高鉬合金的性能，進而提升鉬礦的利用率，成為當前鉬材料科學研究的重要且迫切的目標。通過使用掃描電鏡對鉬合金的顯微結構觀察，可以直觀地了解鉬合金的晶粒形態(tài)、大小、分布、相組成以及缺陷等微觀特征，從而評估材料的性能和質量。這過程中獲得真實、無外來引入損傷的晶粒形貌尤為重要。

本文選取某鉬合金樣品，對其進行機械拋光+離子束拋光制備，獲得平整、無損傷、無污染的斷面，為鉬合金內部顯微組織的分析提供可參考的科學的制樣手段。


實驗過程

01.鑲嵌

為使后續(xù)能夠半自動研磨拋光，將樣品鑲嵌至合適的尺寸。鑲嵌尺寸控制在D38 x H12 mm內，便于后續(xù)的離子束拋光。

02.研磨拋光
鑲嵌后的樣品，將進行機械研磨與拋光，步驟如下表：

鉬合金硬度較高，研磨和粗拋階段可用較高的載荷進行加工，拋光時間也可適當加長，以充分去除前一步的損傷。


03.離子束拋光

鉬合金具有一定的延展性，機械拋光后的樣品表面，仍不可避免地存在一些光鏡無法觀察到的細微延展和應力損傷，從而無法獲得清晰的晶粒圖像（如圖1（左）），需要通過適當?shù)娜μ幚砗蟛拍苓M行電鏡觀察和分析。

在此案例中選擇使用離子束拋光的方式去除延展和損傷，該方式是通過帶著一定能量的氬離子將樣品表面的變形層去除掉，最終獲得無損傷且無污染的表面。

離子束拋光參數(shù)如下：

該氬離子束為散焦型，束斑大，結合樣品能夠旋轉并左右擺動的運動特性，可以對樣品進行大面積加工。

離子束拋光前、后，鉬合金的顯微組織形貌如下電鏡圖：

總結

SEM背散射模式同倍數(shù)下，機械拋光后樣品表面應力損傷導致圖像失真，無法觀察晶粒。在此基礎上進行離子束拋光后，表面損傷得到有效去除，此時晶粒襯度明顯，甚至可以觀察到微小孔隙。


備注：以上研磨與拋光參數(shù)、氬離子束拋光參數(shù)僅供參考，可根據(jù)具體材料、具體拋光條件進行調整。


使用設備

標樂手自一體研磨機AutoMet 250

AutoMet 250 適用于手動或自動樣品制備，其簡單靈活的操作，讓用戶可以輕松地應對多種應用需求。AutoMet 250 采用耐用結構設計以提高在頻繁使用環(huán)境中的耐用性，而其快速清潔以及豐富的操作功能，提高了用戶操作的便利性。


徠卡 Leica EM TIC 3X 三離子束切割儀

可制備橫切面和拋光表面，用于掃描電子顯微鏡 (SEM)、微觀結構分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可處理樣品多達 3 個， 并可在同一個載物臺上進行橫切和拋光。工作流程解決方案可安全、高效地將樣品傳輸至后續(xù)的制備儀器或分析系統(tǒng)。


END

領拓實驗室致力于材料分析業(yè)務，并通過了中國合格評定國家認可委員會(CNAS)的評審，并喜獲認可證書?？商峁┯∷⒕€路板的顯微切片、顯微切片尺寸測量、金屬材料維氏硬度試驗、離子束研磨、離子束減薄、超薄切片、三維數(shù)字化測量等制樣檢測項目，所有項目都按照CNAS認可的實驗室管理經驗來提供相應的檢測服務。