?焊條用還原鈦鐵礦粉中的亞鐵在焊接過程中具有重要作用?。焊條藥皮中的還原鈦鐵礦粉在高溫下還原成金屬元素,如Ti和Fe,能顯著提高焊縫的強(qiáng)度、韌性和塑性等力學(xué)性能,使焊接過程更加牢固可靠。
根據(jù)GB/T 8454-2020,測定焊條用還原鈦鐵礦粉中亞鐵含量的原理是:在隔絕空氣條件下,試料采用氟化銨、硫酸、鹽酸溶解,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計算金屬鐵和亞鐵合量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試料加入三氯化鐵浸取金屬鐵,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計算金屬鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。兩個測定結(jié)果之差即為亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
實驗中金屬鐵和亞鐵合量的測定及金屬鐵的測定方法如下:
1.金屬鐵和亞鐵合量的測定
(1)稱取0.20g試料,精確到0.0001g,置于干燥的300mL錐形瓶中,加入1.0g氟化銨、1.0g碳酸氫鈉、25mL硫酸及60mL鹽酸,迅速用帶有導(dǎo)管的橡皮塞塞緊瓶口,置于已預(yù)熱的電熱板上,煮沸,保持微沸溶解至剛起要起硫酸煙(50~60min)。取下稍冷,用赫施曼瓶口分配器加入10mL飽和硼酸溶液和10mL水,加熱煮沸,取下,再用瓶口分配器立刻加入10mL高氯酸,搖勻,加入50mL水,流水冷卻至空溫。
(2)加入5mL磷酸,3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色,記下所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。
(3)向隨同試料空白溶液中準(zhǔn)確加10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,5mL磷酸,3滴苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色,記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過光能滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色。記下滴定的體積V3,(V2-V3)即為亞鐵和金屬鐵合量空白。
2.金屬鐵的測定
(1)稱取0.50g試料,精確到0.0001g,置于干燥的150mL錐形瓶中,用瓶口分配器加入30mL三氯化鐵溶液,加入磁芯,塞上橡膠塞,在電磁攪拌器上攪拌60min。
(2)取下,用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中,充分洗滌錐形瓶5次,濾紙5次,稀釋至刻度,混勻。移取50.00mL溶液于300mL錐形瓶中。
(3)向(2)得到的溶液中加入15mL硫酸-磷酸混合酸,加入3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色為終點,記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V4。
(4)向隨同試料空白溶液中準(zhǔn)確加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,15mL硫酸-磷酸混合酸,3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色,記下消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V5。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亞鐵銨溶液,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至穩(wěn)定的紫色。記下滴定的體積V6,(V5-V6)即為金屬鐵空白。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經(jīng)驗,降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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