簡(jiǎn)介

藥典規(guī)定毛細(xì)管法是測(cè)定熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。在這種方法中，將含有該物質(zhì)樣品的玻璃毛細(xì)管引入不斷加熱的液體浴中。原則上，各種物質(zhì)都可以作為這類(lèi)設(shè)備的加熱媒介，因?yàn)闃悠肥峭ㄟ^(guò)浴槽觀(guān)察的，所以對(duì)液體的主要要求就是它必須具有高沸點(diǎn)和澄清。一般來(lái)說(shuō)，硅油常被用于加熱油浴。在多次重新加熱之后，它會(huì)非常緩慢地呈現(xiàn)出褐色，并且根據(jù)所選等級(jí)的不同，硅油可以加熱到 350°C 以上的溫度。液體石蠟或苯甲酸二丁酯也可用于溫度約高達(dá) 300°C 的應(yīng)用。以前，硫酸也被用作加熱媒介，但由于安全原因，這種可能性被拒絕了。因此，固體加熱塊（金屬塊）已被證明是由硅油組成的液體浴的良好替代品。除了清潔操作外，這種方式還提供了自動(dòng)檢測(cè)熔點(diǎn)的可能性。除了無(wú)需液體加熱媒介之外，金屬塊儀器的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它不需要水銀溫度計(jì)。代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溫度計(jì)，使用一個(gè)內(nèi)置的 Pt-1000 電阻來(lái)測(cè)量溫度。

BUCHI 熔點(diǎn) M-565 用于確定從室溫到 400°C 的熔點(diǎn)和范圍。與傳統(tǒng)儀器不同，該儀器結(jié)合了自動(dòng)和可視化手動(dòng)判定熔點(diǎn)的測(cè)定方法。熔點(diǎn)值可以自動(dòng)檢測(cè)，但必要時(shí)，使用者也可以通過(guò)視覺(jué)判定即刻測(cè)定熔點(diǎn)值。

樣品被放置在金屬加熱塊中，由溫度傳感器進(jìn)行電加熱和控制。加熱塊可以通過(guò)加熱元件精確地保持在預(yù)設(shè)的溫度，并且可以以規(guī)定的速率加熱。LED 光源從前面照亮玻璃毛細(xì)管，內(nèi)置攝像頭連續(xù)捕獲被照射樣品的反射實(shí)時(shí)圖像，并根據(jù)對(duì)存儲(chǔ)圖像的分析確定熔點(diǎn)。

從上表中我們可以知道，步琦上一代熔點(diǎn)儀 B-540/545 是采用透射光原理進(jìn)行數(shù)據(jù)結(jié)果的采集判定，而新一代的 M-560/565 則在其基礎(chǔ)上優(yōu)化為反射的方式，那么兩者有何不同呢？

反射與透射的關(guān)鍵不同點(diǎn)

1. 攝像頭位置：反射是將攝像頭放置在樣品前面，與燈源在同一側(cè)，采集樣品反射出來(lái)的光線(xiàn)變化；透射是將攝像頭放置在樣品后面，和燈源分別在樣品兩側(cè)，采集透過(guò)樣品的光線(xiàn)變化。

2. 采集面積：反射采集區(qū)域是一個(gè)長(zhǎng)方形平面，大范圍接收到樣品反射出來(lái)的光線(xiàn)；透射采集區(qū)域是固定面積的圓孔，在該圓孔區(qū)域內(nèi)發(fā)生的光線(xiàn)變化可以被攝像頭捕捉到。

反射原理的優(yōu)勢(shì)

與上一代步琦熔點(diǎn)儀 B-540/545（透射原理）的數(shù)據(jù)采集區(qū)域進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)：反射區(qū)域是一個(gè)較大的“平面”，而非局部透射“圓點(diǎn)”區(qū)域，這樣內(nèi)置攝像頭所接收到的圖像會(huì)大大增加，進(jìn)而得到更多的樣品數(shù)據(jù)用于分析結(jié)果，對(duì)于加熱變色的樣品有更高的檢測(cè)準(zhǔn)確性。

1. 出現(xiàn)氣泡：氣泡出現(xiàn)在透射孔位置時(shí)，會(huì)嚴(yán)重影響攝像頭的采集數(shù)據(jù)，造成該位置的測(cè)定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，同時(shí)影響同批樣品的平行性。

2. 汽化熔融：與出現(xiàn)氣泡的情況類(lèi)似，易加熱汽化的樣品會(huì)在加熱時(shí)迅速“上涌”，熔點(diǎn)管底部缺少樣品甚至無(wú)樣品殘留，攝像頭無(wú)法通過(guò)透射圓孔采集到足夠光線(xiàn)變化數(shù)據(jù)，嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

結(jié)論

新一代熔點(diǎn)儀 M-560/565 基于上一代的經(jīng)驗(yàn)，利用反射原理可以很好避免上述問(wèn)題的發(fā)生，內(nèi)部攝像頭可以根據(jù)樣品量和加熱特性進(jìn)行調(diào)整，攝像采集區(qū)域范圍大且無(wú)丟失，很好地保證樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性、平行性和重復(fù)性！

熔點(diǎn)儀 M-565 相關(guān)詳細(xì)應(yīng)用可參考文章《根據(jù) EN ISO 3146 測(cè)定半結(jié)晶聚合物的熔化范圍》

上圖為聚四氟乙烯的熔化過(guò)程。綠色曲線(xiàn)表示熔點(diǎn)軟件 Melting Point Monitor1.2 記錄的相應(yīng)熔化等級(jí)。熔點(diǎn)范圍為 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。