一個用戶咨詢全自動凱氏定氮儀的“檢測范圍”參數(shù)意義，在對該用戶講解后覺得有必要對此問題進行討論：理論上說檢測范圍越寬越好。但“檢測范圍”只要寫了就能達到嗎？是否需要其他指標(biāo)來認(rèn)定？為此羅列個人觀點，拋磚引玉供大家探討。

凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T33862-2017檢測范圍0.1-210mgN，大多數(shù)的品牌檢測范圍就定在此范圍或低于此范圍。此范圍含義：低端氮是能達到的檢出限，即數(shù)據(jù)不一定能保證，上海赫冠HGK-55全自動凱氏定氮儀檢出限在0.01mgN。氮即數(shù)據(jù)回收率、重復(fù)性能保證的值。當(dāng)然也有一些定氮儀檢測范圍設(shè)定在0.1-240mgN或更高。

從定氮儀本身討論：定氮儀是蒸餾和標(biāo)準(zhǔn)酸滴定來完成檢測的，如果檢測氮含量越多，就需要高濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。舉例：如果消化管內(nèi)有210mgN,如用0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸就要消耗37.5ml的體積。如用0.5mol/L就消耗30ml標(biāo)準(zhǔn)酸。定氮儀都能滿足這樣高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定？這可以在產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)能查詢到，如果沒有這樣指標(biāo)承諾，那么檢測范圍是否能達到就要存疑。由于高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定時非常容易超調(diào)，這對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性有影響。所以定氮儀適用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍的問題就顯現(xiàn)出來，這可以驗證該儀器是否能達到標(biāo)稱的“檢測范圍”。同理檢測低氮樣品也需要查詢到此儀器能使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度，如果沒有承諾那么檢測低氮樣品也要存疑。上海赫冠定全自動凱氏氮儀HGK-55公開承諾除檢測范圍外，另外承諾儀器能使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍：0.01-0.4mol/L。并有上海計量院檢測報告驗證：在使用0.01-0.4mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸，氮量在1-230mgN,重復(fù)性、線性、交叉污染、長時間間隔等指標(biāo)均能滿足。這樣儀器就能確?！皺z測范圍”指標(biāo)的真實性。

從用戶樣品角度討論：是否需要如此高的樣品檢測？一般食品、飼料、土壤、飲料等含量較低，取樣后消化管內(nèi)氮量在0.1-50mgN范圍。肥料是高氮的樣品，尤其是尿素氮含量在46%以上，且重復(fù)精度要求非常高，儀器“使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍”就成為非常重要的指標(biāo)。

由于硼酸的弱酸性對瞬間大量的氨氣沒有吸收能力，部分氨氣可能逃逸，國家檢測標(biāo)準(zhǔn)過去都采用硫酸吸收，氫氧化鈉滴定。現(xiàn)在隨著全自動凱氏定氮儀的技術(shù)提高，行業(yè)技術(shù)頭部企業(yè)采用蒸餾滴定同時進行的技術(shù)如上海赫冠儀器有限公司。蒸餾時，標(biāo)準(zhǔn)酸中和了一部分氨氣，減少硼酸對氨氣的吸收量，也保證了硼酸對氨氣吸收能力，提高儀器的回收率?，F(xiàn)在國標(biāo)容許自動定氮儀檢測肥料等高氮樣品，這就是技術(shù)發(fā)展對行業(yè)的貢獻。

極大部分用戶在選擇定氮儀時，對“標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍”不太在意或沒有意識到。潛意識認(rèn)為：能滿足需求即可。但要注意點是：如不能達到你所需要的濃度標(biāo)準(zhǔn)酸，你的樣品能準(zhǔn)確嗎？沒有承諾標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍，又檢測范圍非常寬廣，此時需要反問下：能達到高氮樣品檢測嗎？如果該參數(shù)即不增加技術(shù)成本、只要改個數(shù)字而已。那就呵呵了吧。“儀器能用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍”比檢測范圍重要且可驗證。

具有諷刺意味的是：低價質(zhì)次的定氮儀，普遍的檢測范圍很廣。

上海赫冠儀器有限公司

2024-9-19