1 前言

優(yōu)質(zhì)的白酒在飲用的時(shí)候是酸、咸、苦、甜、鮮五味俱全，那可能有的朋友會(huì)問，酒中的苦味是怎么來(lái)的呢？白酒中的“苦”味來(lái)源較多較雜。白酒中能夠帶來(lái)苦味的物質(zhì)主要有酚類化合物、糠醛、高級(jí)醇、酪醇等，分別來(lái)自于釀酒主糧、輔料、配糟、酒曲等。茶酚、焦酚等酚類化合物多有苦味或苦澀味；糠醛有焦苦味；高級(jí)醇俗稱雜醇油，包括正丙醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇等，異丁醇苦極重，正丙醇較苦，正丁醇苦小，異戊醇微帶甜苦味；酪醇苦味極重且持久。其中酪醇的產(chǎn)生是因?yàn)?/span>大曲中富含酵母菌，生產(chǎn)時(shí)如果用曲量過大，酵母菌在糖化發(fā)酵后仍有富余，多余的酵母菌會(huì)將蛋白質(zhì)分解成酪醇。

本篇介紹的分析方法，參考的是《食品工業(yè)》2014年第35卷第10期 高效液相色譜法測(cè)定白酒中酪醇含量，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試?yán)掖?/span>峰型良好，目標(biāo)峰周圍無(wú)雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實(shí)驗(yàn)要求。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上。酪醇保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.053%，峰面積重復(fù)性RSD為0.485%，重復(fù)性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標(biāo)1.5mg/L，加標(biāo)回收率為101.4%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足測(cè)試方法對(duì)儀器的要求。

2  儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

2.1儀器配置

 表2 試劑清單

2.2.1.1酪醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）：稱取酪醇標(biāo)準(zhǔn)品適量，用甲醇溶解定容，配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于-4℃下密封保存。

2.2.1.2酪醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別準(zhǔn)確移取酪醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋成濃度分別為0.1mg/L，1mg/L，1.5mg/L，3mg/L，5mg/L，7.5mg/L，10mg/L的系列工作曲線。

2.2.2色譜條件

  表3 色譜條件

                          表4 流動(dòng)相比例

2.2.3樣品前處理

取適量白酒樣，過0.45μm微孔濾膜，上機(jī)待測(cè)。

3  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1系統(tǒng)適用性

圖1 10mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖

表5 10mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明：由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知，酪醇峰型良好，目標(biāo)峰周圍無(wú)雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試結(jié)果

說(shuō)明：由以上譜圖可知，酪醇曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.3  重復(fù)性

    圖3 7.5mg/L標(biāo)準(zhǔn)品6針重復(fù)性測(cè)試譜圖

     表6 7.5mg/L標(biāo)準(zhǔn)品6針重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明：根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知，酪醇保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.053%，峰面積重復(fù)性RSD為0.485%，重復(fù)性均較好。滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.4 檢出限

                               圖4 0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖

   表7 0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)，3倍信噪比為檢出限計(jì)算可知，酪醇檢出限為0.0073mg/L。滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.5 某品牌白酒測(cè)試結(jié)果

                圖5 某品牌白酒測(cè)試譜圖

                      表8 某品牌白酒測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明： 在某品牌白酒中檢測(cè)出酪醇含量為0.2745mg/L。

3.6 某品牌白酒加標(biāo)測(cè)試結(jié)果

                                 圖6 某品牌白酒加標(biāo)測(cè)試譜圖

表9 某品牌白酒加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)

說(shuō)明：在1mL白酒中加入濃度為100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)品15μL，根據(jù)白酒中檢測(cè)濃度以及加標(biāo)濃度，可得其理論濃度為1.775mg/L。由上表的檢測(cè)濃度，可得加標(biāo)回收率為101.4%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.7 注意事項(xiàng)

酪醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液需低溫保存，否則其含量會(huì)下降。

4 總結(jié)

本篇介紹的分析方法，參考的是《食品工業(yè)》2014年第35卷第10期 高效液相色譜法測(cè)定白酒中酪醇含量，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試?yán)掖?/span>峰型良好，目標(biāo)峰周圍無(wú)雜峰，理論塔板數(shù)高，滿足實(shí)驗(yàn)要求。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上。酪醇保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.053%，峰面積重復(fù)性RSD為0.485%，重復(fù)性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標(biāo)1.5mg/L，加標(biāo)回收率為101.4%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足測(cè)試方法對(duì)儀器的要求。