【新國標(biāo)解讀】 QuEChERS-GC-MS/MS法正式寫入食品中N-亞硝胺化合物檢測新國標(biāo)
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N-二甲基亞硝胺(NDMA)被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)列為2A類致癌物,對眼睛、皮膚等具有刺激作用,長期攝入會對人體健康造成極大危害。近日,國家衛(wèi)健委和市場監(jiān)管總局聯(lián)合發(fā)布了85項新食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),其中就包括GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。
上一版標(biāo)準(zhǔn)中,食品中NDMA的檢測前處理采用水蒸氣蒸餾提取法,檢測儀器為GC-MS(第一法)。開過此方法的老師應(yīng)該都有深刻印象,實話實說,小編當(dāng)年開這個方法就非常痛苦,主要在于:
(1)樣品用量大(需200g);
(2)水蒸氣蒸餾法操作繁瑣,毒性較大,有機(jī)試劑消耗大(單次二氯甲烷用量為250mL),耗時長(約4h);
(3)回收率很不穩(wěn)定,經(jīng)常50%都不到;
(4)效率低下,無法批量處理;
(5)NDMA分子量較小,基質(zhì)效應(yīng)較為明顯,干擾較大。
此次新國標(biāo)的第二法,采用QuEChERS前處理法,取樣量減少到5g(鮮樣為10g),無需轉(zhuǎn)溶劑,操作簡單且高效;檢測儀器采用更高端的GC-MS/MS,有效降低基質(zhì)干擾,提高結(jié)果準(zhǔn)確性。
以下是島津的具體解決方案:
參考標(biāo)準(zhǔn):GB 5009.26-2023第二法
檢測儀器:GCMS-TQ8040 NX
島津三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
分析條件
目標(biāo)物色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖1 NDMA及目標(biāo)物色譜圖
圖2 NDMA標(biāo)準(zhǔn)曲線
香腸樣品檢測及回收率結(jié)果
注:N.D.表示未檢出
溫馨提示
各位老師,采用QuEChERS前處理時,一定不能忽視冷凍處理(-20℃),如果不注意冷凍,回收率會明顯降低。為了達(dá)到更好的效果,可將乙腈、PSA等所需耗材,預(yù)先放入-20℃環(huán)境。
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