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煤焦油中的苯和萘的測定

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2023年05月06日 13:32  

煤焦油是煉焦的主要產品之一,煤焦油中苯和萘含量是指導煤焦油深加工的一個非常重要的指標,可對工業(yè)苯、萘的回收率、生產操作提供重要依據。目前,煤焦油中的萘測定方法有兩種,一種是蒸餾結晶法,另一種是氣相色譜法。

普瑞儀器采用最新的GC-9280型氣相色譜儀,參考 YB/T 5078-2010 《煤焦油 萘含量測定 氣相色譜法》, 一次進樣可以同時分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法簡單,重現性高。

實驗材料 

儀器與試劑

GC-9280型 氣相色譜儀,配備了 SSL(分流 / 不分流進樣口) 和 FID(火焰離子化檢測器);

色譜工作站:PR-3000

苯、萘、正十二烷為色譜純,N,N- 二甲基甲酰胺為分析純

分析樣品為山西某焦化廠實際樣品

1. 典型儀器分析條件

色譜條件

檢測器 FID

色譜柱: 5MS

色譜柱長 30 m

色譜柱內徑 0.25 mm

色譜柱膜厚 0.25 μm

溫度:

進樣口: 300℃ 檢測器: 300℃

柱溫: 95℃ (6 min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃ /min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min)

載氣:

氮氣 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比: 50 : 1

進樣量 0.2 μl

檢測器:

H2 35 ml/min;

Air 350 ml/min

尾吹氣: 40 ml/min

分析結果與譜圖



 

1. 標準樣品分析:根據煤焦油中苯和萘的含量,稱取苯和萘標準樣品,加入正十二烷(內標),于帶密封墊的

2. 標準曲線測定:根據煤焦油中苯和萘的含量,準確稱 取苯和萘 0.01 g、0.02 g、0.03 g、0.04 g 和 0.05 g(精確到 0.1 mg),準確稱取 0.030 g 正十二烷(精確到 0.1 mg),

 

3. 樣品分析:準確稱取煤焦油樣品 0.5 g(精確到 0.1 mg),稱取 0.030 g 正十二烷(精確到 0.1 mg)于帶密 封墊的樣品瓶中,用移液管加入 6 ML N,N- 二甲基甲酰 胺,在 80 攝氏度燒杯水浴中加熱 3 min 左右,在渦旋震10s,將樣品混合均勻后,按照表 1 的操作條件進行分析,結果如圖 2 所示,經計算煤焦油中苯含量為 0.49%,萘含量為 7.54%。

結果和討論

在煤化工工藝中,通常煤焦油中苯含量控制指標為 1.0% 以下,萘含量控制指標為 8-12%。該樣品分析結果苯含量 為 0.49%,符合控制指標;萘含量為 7.54%,低于控制指標。

因此,氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結果,可以指 導生產,優(yōu)化工藝參數。

普瑞GC-9280型色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡單,不需要復雜的前處理,結果重現性好。對于

監(jiān)控煤焦油生產質量,具有指導意義。


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