卡爾費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應(yīng):
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質(zhì)。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
卡爾費休法適用范圍:
1.適用于各種形態(tài)的樣品,可加入適當(dāng)?shù)剌腿∪軇┘铀偎值尼尫拧?/p>
2.一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液,測量結(jié)果較為準確。
3.卡氏滴定過程最佳pH范圍為5~7,若因強酸強堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著改變,可通過加入緩沖鹽改善。
4.若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應(yīng),可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中,避免樣品直接加入到滴定液。
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