在日常分析過(guò)程中是否需要觀察塑料材料或無(wú)鉛焊料的熱轉(zhuǎn)變和抗熱性能？實(shí)驗(yàn)室是否在高壓力環(huán)境下探索納米材料？是否需要在質(zhì)量控制的過(guò)程中，測(cè)量牛奶巧克力的熔融分?jǐn)?shù)，還是嘗試測(cè)定焦糖的破裂點(diǎn)？

您現(xiàn)在使用的老式差示掃描量熱儀 (DSC) 或其他方法可能無(wú)法做到最好。準(zhǔn)確而言，有七個(gè)簡(jiǎn)單跡象可以幫助您決定實(shí)驗(yàn)室是否需要新設(shè)備。這七個(gè)跡象可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室里每位同事的工作滿(mǎn)意度產(chǎn)生巨大影響。

您無(wú)需親自動(dòng)手操作DSC儀器即可從我們分享的技巧中獲得有用信息。它們旨在幫助實(shí)驗(yàn)室中的每個(gè)人為DSC成功用于每個(gè)應(yīng)用場(chǎng)景做出貢獻(xiàn)。

#1 量熱儀會(huì)失去熱量信號(hào)

量熱儀在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)丟失熱信號(hào)，導(dǎo)致裝置內(nèi)加熱不均勻。這種信號(hào)損失導(dǎo)致不準(zhǔn)確的測(cè)量，并且很可能導(dǎo)致不真實(shí)的最終結(jié)果。如果在操作過(guò)程中難以控制或保持儀器溫度，這便是實(shí)驗(yàn)室需要升級(jí)差示掃描量熱法的第一個(gè)跡象。

DSC能夠以高精度和可重復(fù)性測(cè)量不同的樣品。因此，為應(yīng)用場(chǎng)景選擇正確的DSC可能需要思考一些事項(xiàng)。在此之前需要了解：

• 需要檢查的樣品種類(lèi)
• 需要對(duì)這些樣品進(jìn)行的測(cè)量類(lèi)型
• 需要使用的具體測(cè)試條件

如果應(yīng)用場(chǎng)景需要實(shí)時(shí)觀察樣品、分析光化學(xué)反應(yīng)或進(jìn)行一般的DSC測(cè)量，則可靠的差示掃描量熱儀可為包括研發(fā)和質(zhì)量控制在內(nèi)的全過(guò)程提供支持。

日立NEXTA DSC系列可以對(duì)聚合物、無(wú)機(jī)材料、藥品和食品等執(zhí)行這些測(cè)量過(guò)程，并確保在-50°C的低溫下實(shí)際觀察樣品的結(jié)晶和玻璃化轉(zhuǎn)變，以獲得對(duì)材料性能的見(jiàn)解。

#2 量熱儀不支持溫度調(diào)制DSC技術(shù)

溫度調(diào)制DSC （TM-DSC）是一種控制溫度變化的技術(shù)，通過(guò)正弦調(diào)制以產(chǎn)生平均速率。這允許同時(shí)獲得三個(gè)信號(hào)?？偀崃骶拖窳?xí)慣已久的傳統(tǒng)DSC曲線，而可逆熱流和非可逆熱流可確保用戶(hù)獨(dú)立了解可逆和動(dòng)力學(xué)分量。盡管在常規(guī)DSC測(cè)量中可逆和非可逆變化重疊，但它們可以通過(guò)TM-DSC分離。

當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變因重疊的不可逆現(xiàn)象而無(wú)法從DSC數(shù)據(jù)中明確識(shí)別時(shí)，TM-DSC特別有用。圖1顯示了TM-DSC如何有效地從標(biāo)準(zhǔn)DSC曲線中分離出玻璃化轉(zhuǎn)變，以便清楚地識(shí)別它。

 

TM-DSC還允許直接測(cè)量比熱容。圖2顯示了使用MT-DSC的聚氨酯比熱容結(jié)果的示例。

 

#3 測(cè)量結(jié)果不具有可重復(fù)性

差示掃描量熱法依賴(lài)于溫度和量熱重復(fù)性。這就是不再將樣品和溫度計(jì)一起放在烤箱里的原因。

無(wú)論樣品池大小如何，連續(xù)量熱測(cè)量結(jié)果都需要一致性，以確保數(shù)據(jù)的可靠性。測(cè)試實(shí)驗(yàn)室或機(jī)構(gòu)的聲譽(yù)、能力和日常工作都依賴(lài)于此。

 

因此，如果測(cè)量結(jié)果不具有可重復(fù)性，這很可能意味著需要新的DSC改善應(yīng)用場(chǎng)景。當(dāng)選擇新的DSC時(shí)，可自問(wèn)：我的重復(fù)值需要多精確？

當(dāng)然，這個(gè)問(wèn)題的答案因行業(yè)而異。溫度的輕微變化可能對(duì)部分實(shí)驗(yàn)室不會(huì)造成問(wèn)題。但對(duì)其他人而言，這可能會(huì)損害他們的產(chǎn)品。
始終小心謹(jǐn)慎地選擇差示掃描量熱儀，確保它會(huì)提供超出預(yù)期的更精確的重復(fù)值。

#4 基線有所波動(dòng)

量熱法的可重復(fù)性依賴(lài)于準(zhǔn)確一致的基線。一致的基線將確保所觀察到的現(xiàn)象是由樣品引起，并確保針對(duì)最微小的熱轉(zhuǎn)變?nèi)阅軌颢@得高置信度的測(cè)量結(jié)果。一旦基線發(fā)生偏離，則其他一切測(cè)量都會(huì)發(fā)生偏離。

日立NEXTA DSC儀器擁有穩(wěn)定的基線，能滿(mǎn)足用戶(hù)對(duì)穩(wěn)定基線的需求。對(duì)于DSC設(shè)備操作員而言，這意味著消除了測(cè)量過(guò)程中由熱量波動(dòng)引起的不正確測(cè)量。

日立DSC儀器在-150-725°C范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)了+/-5µW的高度穩(wěn)定基線，這對(duì)許多質(zhì)量控制過(guò)程至關(guān)重要。

 

#5 量熱儀忽略了轉(zhuǎn)變之間的微小變化

靈敏度是差示掃描量熱法的核心。這就是那些對(duì)錯(cuò)誤或變化不能接受的行業(yè)使用差示掃描量熱法的原因。

制藥和生物檢測(cè)公司經(jīng)常使用DSC設(shè)備來(lái)測(cè)量：

• 結(jié)合相互作用
• 材料穩(wěn)定性
• 產(chǎn)品純度

DSC測(cè)試中的靈敏度不足會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確。它們還減少了可以精確測(cè)量的樣品類(lèi)型。

在超靈敏應(yīng)用場(chǎng)景（如藥品純度測(cè)試）中，由于基線不可靠而導(dǎo)致的轉(zhuǎn)換失誤或特性變化可能會(huì)危及整個(gè)測(cè)試周期以及被測(cè)產(chǎn)品。

日立NEXTA DSC系列可確保對(duì)最微小的熱事件獲得高置信度的檢測(cè)結(jié)果。檢測(cè)裝置中的加熱爐配備單個(gè)或多個(gè)熱電偶和三層隔熱爐設(shè)計(jì)，與市場(chǎng)上的大多數(shù)其他型號(hào)相比，其具有更好的溫度穩(wěn)定性跟蹤能力，同時(shí)能抑制基線波動(dòng)的影響，由此提高在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行DSC分析的整體可重復(fù)性和靈敏度。

日立NEXTA DSC600使用專(zhuān)有的熱電堆型DSC傳感器，這種傳感器在DSC量熱法中不常用。它能實(shí)現(xiàn)0.1µW或更低的高靈敏度，使其成為許多實(shí)驗(yàn)室的通用解決方案，并允許用戶(hù)捕捉轉(zhuǎn)變的整個(gè)深度。

 

#6 量熱儀降溫效果不好

冷卻裝置有助于減少或完全消除DSC測(cè)試過(guò)程中麻煩的熱交換。它們還能擴(kuò)展量熱儀可做的測(cè)試類(lèi)型。

加熱后材料冷卻的方式能讓操作員對(duì)樣品的性能有更多的了解。

這就是這種方式適合大多數(shù)操作員在工作中使用可與冷卻設(shè)備集成的DSC測(cè)試設(shè)備的原因。 如果量熱儀無(wú)法與冷卻裝置集成，則可以測(cè)量的樣品類(lèi)型和相變會(huì)受到限制。

共有三種冷卻方式可供選擇：空氣冷卻、電子冷卻系統(tǒng)和液氮冷卻系統(tǒng)。

對(duì)于任何希望精確控制冷卻溫度的行業(yè)而言，電子冷卻系統(tǒng)是理想之選。使用這種方法可以精確控制冷卻速度，用戶(hù)只需要通電使它運(yùn)轉(zhuǎn)即可。受控冷卻速率和最低溫度將受限于用戶(hù)正在使用的電子冷卻類(lèi)型。對(duì)于想要測(cè)量結(jié)晶或重結(jié)晶的DSC操作員而言，電子冷卻系統(tǒng)是有效分析材料性能的不錯(cuò)選擇。

液氮冷卻系統(tǒng)是指使用液氮來(lái)達(dá)到冷卻效果的系統(tǒng)。在電子冷卻系統(tǒng)受限于受控冷卻速率及其最低溫度的情況下，液氮冷卻系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)更好的冷卻速率控制，并提供降低溫度的選項(xiàng)。缺點(diǎn)是需要定期補(bǔ)充真空瓶中的液氮。

如果不知道選擇哪一種冷卻方式，或者認(rèn)為只會(huì)偶爾需要液氮冷卻系統(tǒng)，則NEXTA DSC系列可提供雙重冷卻系統(tǒng)，確保所需的靈活性。

 

#7 差示掃描量熱儀不支持DSC系統(tǒng)擴(kuò)展和升級(jí)功能

一臺(tái)好的量熱儀可以進(jìn)行準(zhǔn)確且可重復(fù)的測(cè)量，從而完成工作。但是，一臺(tái)具備良好性能的DSC量熱儀可以讓工作變得更輕松，確保通過(guò)托管擴(kuò)展來(lái)優(yōu)化測(cè)試過(guò)程，從而擴(kuò)展測(cè)試可能性范圍。使用可與附加測(cè)量附件配對(duì)的量熱儀能確保：

• 測(cè)試種類(lèi)多樣化
• 簡(jiǎn)化常規(guī)測(cè)試程序
• 最大限度地增加測(cè)試量