隨著鋰電池行業(yè)的爆發(fā)式發(fā)展,各種材料及應(yīng)用受其影響,也得到了快速發(fā)展。而鋰電池正極材料的成本占整個(gè)鋰電池成本的 40% 以上,因此,得正極材料者得天下。目前,不管是三元正極材料、磷酸(錳)鐵鋰和鈉電池正極等商業(yè)化材料,錳都非常重要;而富鋰錳基正極材料(LMR)以廉價(jià)的錳為主要元素,放電比容量可以達(dá)到 250 mAh/g 以上,正是如此,成為了鋰電池正極材料的一個(gè)重要研究方向[1]。鋰電池用錳材料,主要有高純硫酸錳、電池用四氧化三錳、高純電解錳等。這些材料的純度關(guān)系到鋰電池的性能,正日益成為高級(jí)鋰電池材料的重要來(lái)源。
ICP-OES 應(yīng)用特點(diǎn)介紹
硫酸錳雜質(zhì)元素通常采用 ICP-OES 來(lái)進(jìn)行測(cè)定[2],而安捷倫 5800 ICP-OES 正是為其存在,具有以下特點(diǎn):
可耐受高基體組分,滿(mǎn)足高基體下雜質(zhì)元素的測(cè)定
待測(cè)樣品多元素同時(shí)、快速測(cè)定,提高測(cè)定效率
Fitted 自動(dòng)扣背景功能,減少手機(jī)積分帶來(lái)的系統(tǒng)誤差
FACT 快速自動(dòng)曲線(xiàn)擬合背景校正技術(shù)有效扣除干擾
良好的精密度和穩(wěn)定性
在測(cè)定過(guò)程中,由于硫酸錳基體對(duì)許多元素均會(huì)產(chǎn)生譜線(xiàn)干擾,因此,采用 FACT 校正功能可對(duì)譜線(xiàn)干擾進(jìn)行有效校正。例如 As 元素,由于 As 188.980 nm、As 193.696 nm 和 As 197.198 nm 等推薦譜線(xiàn)均存在不同程度的譜線(xiàn)干擾,如果不采用 FACT 校正,積分后計(jì)算得到的樣品含量可能會(huì)比參考值偏高 10 倍以上;而通過(guò) FACT 校正后,譜線(xiàn)干擾情況得到了改善,有效提高待測(cè)元素的準(zhǔn)確和可靠性。
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采用 FACT 校正背景干擾后得到的硫酸錳樣品中各元素譜圖
圖中:藍(lán)色譜峰 - 樣品實(shí)際譜圖;紅色虛線(xiàn)譜峰 - Mn 基體干擾峰;綠色譜峰- FACT 校正后譜峰
在樣品日常分析的過(guò)程中,儀器的穩(wěn)定性直接關(guān)系到測(cè)定數(shù)據(jù)的一致性和檢測(cè)人員的工作效率,采用安捷倫 5800 ICP-OES 測(cè)定時(shí),可有效保證測(cè)定的穩(wěn)定性,硫酸錳加標(biāo)樣品 4 小時(shí)內(nèi) RSD < 1%,性能優(yōu)異。
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硫酸錳樣品加標(biāo) 4 h 測(cè)定各元素回收率
結(jié)語(yǔ)
采用 ICP-OES 準(zhǔn)確定量分析高純度電池級(jí)硫酸錳樣品中多種雜質(zhì)元素時(shí),采用 FACT 校正技術(shù),能夠有效消除硫酸錳基體對(duì)待測(cè)元素的譜線(xiàn)干擾,同時(shí),多元素同時(shí)快速的分析、良好的穩(wěn)定性也可助力鋰電行業(yè)實(shí)現(xiàn)高效快速的元素檢測(cè)。
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參考文獻(xiàn):
1. 王俊,張學(xué)全,劉亞飛等. 高容量富鋰錳基正極材料的研究進(jìn)展[J]. 儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù),2022,11(10):3051
2. HG/T 4823-2015電池用硫酸錳
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