取樣
取樣必須均勻,對(duì)于粉末和液體要充分混勻后進(jìn)行取樣。對(duì)于類(lèi)似稻谷這類(lèi)的樣品,個(gè)體小看上去均勻的,盡量要選擇四分法進(jìn)行取樣,稻谷顆粒雖然不大,但是個(gè)體還是會(huì)有比較明顯的差異。
▲四分法進(jìn)行取樣
樣品前處理
不同的樣品需要進(jìn)行不同的前處理。液體樣品,如牛奶、果汁、蜂蜜、中藥糖漿等需要分散在玻璃纖維濾紙上面,如果液體直接滴在樣品盤(pán)上進(jìn)行加熱,有可能會(huì)在終點(diǎn)前因?yàn)楸砻娣e太小蒸發(fā)速率太低,達(dá)到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過(guò)1mg)導(dǎo)致提前終止,使得測(cè)試值偏低。對(duì)于肉類(lèi)、檳榔、中藥原料等,建議打碎后取樣測(cè)試,確保樣品可以均勻分散,減小偏差。
取樣量
合適的取樣量也至關(guān)重要。對(duì)于水分含量很低的樣品,建議加大取樣量比如塑料粒子,最好在10g-20g,如果取樣量很低,很有可能在終點(diǎn)前,因?yàn)楸旧砗康妥兓俾屎苈苈_(dá)到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過(guò)1mg)導(dǎo)致提前終止,造成結(jié)果偏低,對(duì)于水分含量很低的樣品可能絕對(duì)偏差只有百分之零點(diǎn)幾,但是相對(duì)偏差很高,非常影響質(zhì)量控制的判斷。對(duì)于水分含量的高的樣品,我們可以適當(dāng)減少樣品量達(dá)到速度和精度的平衡,有很多樣品也不宜樣品量偏高,比如糖漿,如果取樣量很多5g造成在玻璃纖維濾紙上很厚,那么在加熱中很容易導(dǎo)致結(jié)殼,樣品內(nèi)部水分很難烤出導(dǎo)致樣品水分偏低??偨Y(jié)一下,水分含量低,取樣量大,水分含量高,取樣量小。
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