LIBS技術(shù)應(yīng)用于F等鹵族元素分布成像定性定量測量
本案例引自Lightigo團(tuán)隊(duì)文獻(xiàn):
- Detection of fluorine using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Raman spectroscopy, 【J】. Anal. At. Spectrom., 2017, DOI: 10.1039/C7JA00200A.
- Corrigendum to ‘A versatile interaction chamber for laser-based spectroscopic applications, with the emphasis on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy’. [J]. Spectrochimica Acta Part B 101 (2014): 149–154
DragonFly LIBS系統(tǒng)由CEITEC(歐洲工程技術(shù)中心)Lightigo團(tuán)隊(duì)研發(fā)生產(chǎn),可訂制以下方案:
本案例應(yīng)用的1-1300 mbar 氣壓可調(diào)反應(yīng)室,通過保護(hù)氣和氣壓控制,可將F譜線信噪比提升11.3倍;對(duì)于C、N等元素的分析,可隔絕空氣元素的干擾,或者分析紫外波段譜線;
本案例應(yīng)用的雙脈沖激發(fā),在增強(qiáng)檢測極限的同時(shí)提升分布成像分析的分辨率;
266nm、532nm(本案例采用)、1064nm中任意兩種激發(fā)波長可選性;通過軟件自動(dòng)切換波長,無須手動(dòng)調(diào)試;
高分辨率檢測系統(tǒng),減小譜線干擾,優(yōu)化檢測極限。
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對(duì)于F等鹵族元素的測量,傳統(tǒng)方法例如滴定法、離子選擇電極法、離子色譜法、氣相色譜法等,需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解和分離等耗時(shí)費(fèi)力的預(yù)處理;但是能夠?qū)腆w直接測量的技術(shù)例如XRF、NAA等,卻難以測量輕元素例如F;而ICP-OES 和ICP-MS方法受限于F元素的高電離電勢(17.42 eV,接近ICP方法常用的Ar氣)因此離子化是個(gè)問題。
![](https://img78.chem17.com/9/20210113/637461270347363276304.png)
LIBS元素分析技術(shù)是解決上述問題的優(yōu)質(zhì)方案。但困難是:對(duì)鹵族元素特別是F進(jìn)行測量,需要較高的激發(fā)能;UV區(qū)域譜線信號(hào)強(qiáng),但是空氣的強(qiáng)烈吸收使UV區(qū)域檢測極限很差。Lightigo的研究方案很好的解決了上述問題:
1)利用1-1300 mbar 氣壓可調(diào)反應(yīng)室創(chuàng)建He氣90 mbar氣壓環(huán)境;采用雙脈沖激發(fā)。690.248nm的F元素譜線信噪比提高了11.3倍;
2)CaF2等氟化物分子更容易被激發(fā),因而譜線強(qiáng),信噪比高;使用He保護(hù)氣并控制氣壓至1bar,準(zhǔn)確控制信號(hào)采集時(shí)間;使用532nm激發(fā)脈沖。
CaF2分子譜線對(duì)F元素進(jìn)行定性定量分析,得到的LOD遠(yuǎn)優(yōu)于F(685.6nm)譜線;
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