使用KFas卡氏爐測定建筑用水基型膠粘劑中水分含量

   GB 18583—2008標(biāo)準(zhǔn)(附錄F)解讀

2019年7月 歐賽科技市場部

      水基型膠粘劑是目前用途廣、用量大的膠種之一，已廣泛應(yīng)用于木材加工、建筑裝飾、印刷品裝訂、皮革、紡織和涂料等行業(yè)。雖然水基型膠粘劑是以水為溶劑的，但其產(chǎn)品中還含有殘留單體及其他不同種類的揮發(fā)性有機(jī)溶劑。當(dāng)建筑物中大量使用水基型膠粘劑進(jìn)行同種或不同種材料之間的粘接時(shí)，揮發(fā)的有機(jī)溶劑將直接危害施工人員的身體健康。近年來，有關(guān)膠粘劑中毒事件時(shí)有發(fā)生，這是由于操作人員長期吸入膠粘劑中易揮發(fā)的有機(jī)溶劑所致。因此，水基型膠粘劑中VOC(揮發(fā)性有機(jī)物)含量，是衡量水基型膠粘劑對(duì)人體健康是否產(chǎn)生危害的重要指標(biāo)之一。

    欲確定膠粘劑中的VOC含量，必須先要確定膠粘劑中的水分含量。目前建筑膠粘劑中水分含量主要采用GB l8583—2008標(biāo)準(zhǔn)(附錄F)中推薦的氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法進(jìn)行測定：氣相色譜法的要求較高、耗時(shí)較長，故較少使用?？?middot;費(fèi)休法是引用GB/T  606-2003標(biāo)準(zhǔn)，將試樣直接加入反應(yīng)瓶中滴定即可；若試樣為膠粘劑等高分子材料時(shí)，由于其黏性大，不能*溶解在卡氏試劑中，故測定水分含量的結(jié)果重現(xiàn)性相對(duì)較差，從而無法準(zhǔn)確得到膠粘劑的VOC含量。

    本研究采用卡氏加熱爐連接卡爾·費(fèi)休水分測定儀，建立了建筑用水基型膠粘劑中水分含量的快速檢測方法。該法具有操作方便、快速、取樣量少和抗*力強(qiáng)等諸多優(yōu)點(diǎn)，有利于進(jìn)一步推廣和應(yīng)用。

水分含量測定的方法和原理

    卡爾·費(fèi)休法于1935年提出，至今仍是測定水分含量準(zhǔn)確的化學(xué)方法，現(xiàn)包括卡爾·費(fèi)休容量滴定法和庫侖法兩種。卡爾·費(fèi)休容量滴定法是測定水分含量專一，經(jīng)典的方法，利用碘氧化二氧化硫時(shí)需要一定量的水參與之特性，可測定待測物質(zhì)中的水分含量。由于該反應(yīng)可逆，故為使反應(yīng)正向進(jìn)行，需加入堿性物質(zhì)吡啶；同時(shí)吡啶與碘、二氧化硫 結(jié)合能起到降低兩者蒸氣壓的作用。其主要反應(yīng)機(jī)制如下所示。

    在測定固體樣品中的水分含量時(shí)，由于固體樣品無法直接溶解在卡爾·費(fèi)休滴定液中，故主要采用下述方法進(jìn)行測定。首先，將加熱爐和卡爾·費(fèi)休水分測定儀的滴定池用伴熱管連接在一起；然后將待測樣品放入加熱爐中加熱，以經(jīng)過的干燥氮?dú)饣蚩諝鉃檩d氣，將加熱爐中樣品的揮發(fā)性組分(包括水分)載入反應(yīng)池中；后，采用卡爾·費(fèi)休法測定揮發(fā)性組分中的水分總量，從而得到固體樣品中的水分含量。與其他方法相比，該方法能明顯縮短測定時(shí)間。　

試驗(yàn)條件與方法：

(1)試驗(yàn)條件：加熱爐溫度為170℃ ，樣品混合時(shí)間為60 S，終止方式為相對(duì)漂移終止；載氣為氮?dú)?，載氣流速為50 mL／min；取樣量為20 mg。

(2)測定方法：打開水分測定儀，通入載氣；待系統(tǒng)漂移值穩(wěn)定時(shí)，在干燥至恒重的樣品瓶中稱取一定量的膠粘劑試樣，然后迅速用鋁箔封口并加蓋，放人加熱爐樣品架中進(jìn)行測定。

(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品：白乳膠，采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的氣相色譜法測得其水分含量為63．1％。

試驗(yàn)總結(jié)：

(1)采用加熱爐連接卡爾·費(fèi)休水分測定儀，建立了建筑用水基型膠粘劑中水分含量的測定方法。當(dāng)取樣量為20 nag、加熱爐的加熱溫度為170℃=和混合時(shí)間為60 s時(shí)，水基型膠粘劑中水分含量的測定結(jié)果具有良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

(2)與標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法相比，本方法具有操作簡單、快速和取樣量少等優(yōu)點(diǎn)，并且所得測定結(jié)果重現(xiàn)性好、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

(3)采用加熱爐連接卡爾·費(fèi)休水分測定儀測定不同類型的建筑用水基型膠粘劑中的水分含量，所得測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)推薦方法的測定結(jié)果相接近，說明前者在水基型膠粘劑中水分含量測定方面，具有良好的推廣與應(yīng)用價(jià)值。

KFas 全自動(dòng)卡氏水分進(jìn)樣器技術(shù)介紹：

   KFas，為英文Karl Fisher Assistant 的縮寫，即卡爾費(fèi)休水分測定實(shí)驗(yàn)助手，KFas型卡氏水分進(jìn)樣器為頂空進(jìn)樣式設(shè)計(jì)，即將一定量的樣品在密閉干燥的卡氏瓶中加熱到沸點(diǎn)以上，然后通過固定流速的干燥載氣（空氣或氮?dú)猓?，吹掃到卡爾費(fèi)休滴定杯中，通過仲裁的卡爾費(fèi)休法，準(zhǔn)確、快速的測定蒸發(fā)氣體中的水含量，進(jìn)而推算樣品的微水含量。

KFas 全自動(dòng)卡氏水分進(jìn)樣器產(chǎn)品優(yōu)勢：

         1、頂空加熱式進(jìn)樣設(shè)計(jì)，死體積小；

 2、標(biāo)配11位智能樣品進(jìn)樣器（含1位平衡位），樣品轉(zhuǎn)移、進(jìn)樣、平衡等動(dòng)作均自動(dòng)完成，可實(shí)現(xiàn)一鍵操作，無人值守；

 3、獨(dú)立控制每個(gè)樣品測試位的溫度和載氣流量，全電子智能控制；

 4、空氣/氮?dú)怆p載氣系統(tǒng)，內(nèi)置空氣泵及干燥過濾系統(tǒng)，無需外界氮?dú)饧案稍锵到y(tǒng)即可工作；亦可通過外接氮?dú)馄炕虻獨(dú)獍l(fā)生器工作；

 5、小型一體化的加熱腔設(shè)計(jì)，配備高精度智能溫控器，溫度范圍50~280℃，解析度0.1℃，精度±0.2℃（180℃以內(nèi)）；加熱效率大于15℃/min，配備智能風(fēng)冷系統(tǒng)，降溫效率可達(dá)10℃/min；

 6、全電子流量控制，范圍0~200ml/min，解析度1ml/min，精度±1ml/min；

 7、兼容瑞士萬通（Metrohm）Tiamo軟件，用可通過Tiamo軟件獨(dú)立設(shè)置運(yùn)行序列表中每個(gè)待測樣品的溫度、流量和樣品位置，實(shí)現(xiàn)KFas、831/756/851/852、Tiamo三者的無縫對(duì)接；

 8、非單一式順序檢測，客戶可以根據(jù)需要任意設(shè)定不同測試位樣品的分析次序；支持臨時(shí)加樣、序列暫停和運(yùn)行過程中序列擴(kuò)項(xiàng)（限Tiamo軟件操作）；

 9、彩色觸摸屏，圖形化交互界面；客戶可以直接在觸摸屏上讀取自動(dòng)進(jìn)樣器和水分儀的狀態(tài)（溫度、流量、樣品位、進(jìn)樣針位置、水分儀漂移值、水分儀微水含量等），可以在觸摸屏上編輯分析序列表，手動(dòng)控制進(jìn)樣器，查看測試結(jié)果等；

 10、標(biāo)配經(jīng)典10ml螺口密封瓶，避免繁瑣的壓蓋操作，亦可根據(jù)客戶具體需求定制卡氏進(jìn)樣瓶；使用2.5mm的增厚型密封墊，使得瓶墊可多次重復(fù)使用；

 11、進(jìn)樣針采用縮尖固化設(shè)計(jì)，可有效避免進(jìn)樣針在隔墊穿刺和樣品測試過程中的堵塞，并極大提高了進(jìn)樣針的強(qiáng)度和壽命；  

 12、全系列標(biāo)配歐姆龍（OMRON）光電傳感器，并配備樣品在位監(jiān)測系統(tǒng)，確保自動(dòng)分析的穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確測試；

 13、全系列配備伴熱管，標(biāo)配為60℃，亦可根據(jù)客戶需求定制不同溫度的伴熱管或使用連續(xù)溫度可調(diào)可控的加熱系統(tǒng)（40-120℃，可在觸摸屏上設(shè)置監(jiān)控）；